NMR技术测定口服液中葡萄糖酸含量

建立核磁共振氢谱定量(1HqNMR)分析方法,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸含量进行测定。采用核磁共振谱仪;脉冲序列为zgpr;氘代水为溶剂;恒温26.9℃;弛豫时间为20s;采集时间为2s;中心频率为2820.99Hz;扫描次数为32次。选择δ4.0~4.1处质子峰为葡萄糖酸定量峰,顺丁烯二酸δ6.3处为内标峰,m(葡萄糖酸)∶m(内标顺丁烯二酸)在1.73~8.69范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9995;精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别是1.87%、1.41%、1.83%;平均加样回收率为99.62%,RSD=0.95%(n=9)。建立的方法准确、简便、高效,不需要使用对照品,可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。

制霉素中未知成分的结构鉴定及UHPLC法含量测定

目的:鉴定制霉素中未知成分(RT6)的结构,并建立该成分的UHPLC含量测定方法。方法:从原料药中分离纯化未知成分,利用核磁共振波谱和高分辨质谱对未知成分(RT6)进行结构鉴定和解析。采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,甲醇-乙腈-28 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(0.8%乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长305 nm。结果:经NMR和HRMS鉴定,制霉素中未知成分为白诺氏菌素。在建立的色谱条件下,该成分与其他成分分离良好,质量浓度在1.70~6.80μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个水平下平均回收率分别为103.6%、99.4%和100.1%,RSD分别为0.33%、1.6%和0.90%。3批供成品中白诺氏菌素的含量检测结果分别为3.97%、3.41%、3.72%。结论:制霉素原料中存在的未知成分为白诺氏菌素。经方法学验证,建立的UHPLC方法可用于制霉素原料药中白诺氏菌素的测定与控制。