固相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留

目的：建立了固相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留方法。方法：采用石油醚：丙酮（5：1,v/v）超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用OV-1701弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定。结果：本优化方法应用于测定茶叶和大米8种有机氯农药残留量均有较宽的线性范围（0.001～0.1μg/ml）和较好的线性相关（r=0.9938～0.9992）,重现性较好（RSD=1.5%～5.2%）,检出限为5.7×10^-4～5.8×10^-3μg/ml。结论：该方法准确、快速、灵敏度高。

分光光度法测定冬菇中的甲醛

目的:建立分光光度法分析冬菇中甲醛的方法.方法:采用硫酸钠溶液对样品进行预提取,然后对样品进行蒸馏提取与净化,最后通过分光光度法测定冬菇中甲醛的含量.结果:通过对实验条件的优化, 甲醛的检出限为 0.15 mg/kg,当甲醛的添加范围在 0.2～2.0 mg/kg 时,甲醛的回收率可达 91.5%～94.0%.结论:该方法准确、快速、灵敏度高.

广州肉菜市场有机磷农药残留量分析

目的 通过对广州市清平、豪贤肉菜市场蔬菜中有机磷农药残留量检测,了解蔬菜中有机磷农药种类,残留含量,及高残留的原因。 方法 氢火焰气相色谱法。 结果 检测随机抽187份样品,阳性样品45份,阳性率2 9.41% ,含量超过国家规定标准的3 1份,占所有样品的16.5 8% ,甲胺磷19份,占阳性标本的61.2 9%。有6份为混合用药。 结论 蔬菜中有机磷农药残留量比例较高。

石墨炉原子吸收法测定糕点中铅

目的建立石墨炉原子吸收法测定糕点中的铅的方法。方法采用单硝酸湿式消化法进行样品前处理，通过用基体改进剂稀释样品处理液后，选用合适的升温程序和标准加入法，上机测定。结果其检出限可达0.6ng／ml,当铅的添加范围在10-60μg／L时，它的回收率可达96．9％-105.0％。结论该法准确、快速、灵敏度高，是一种理想的糕点中铅的测定方法。

广州市海珠区服务行业乙肝感染者AFP的调查

广州市海珠区服务行业乙肝感染者ＡＦＰ的调查朱月娥，凌东辉，源柏定ＨＢＶ病毒与肝癌的发生有着密切的关系。为了解我区饮食、公共场所从业人员中的乙肝感染者ＡＦＰ阳性情况，我们于１９９３年９月～１９９４年８月对上述人员中６５３例乙肝感染者进行ＡＦＰ调查。现将...

一起副溶血性弧菌污染引起食物中毒的报告

一起副溶血性弧菌污染引起食物中毒的报告李少彤，潘爱琼，凌东辉１９９４年１月１日，本市某服装厂１４０名职工在石溪地区某饭店聚餐后，发生４８人食物中毒，现将情况报告如下。１流行病学调查１月３日，我站接报后，立即派人前往调查，共１４０人进食，４８人发病，罹...

白酒中甲醇及杂醇油的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管柱气相色谱测定白酒中甲醇及杂醇油的方法。方法采用FFAP弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定。结果检验白酒中甲醇及杂醇油均有较宽的线性范围(10～100μg/ml)和较好的线性相关(r=0.991 0～0.997 9),重现性较好(RSD=0.3%～4.5%),加标回收率在91.2%～104.5%之间,检出限为0.5～1μg/ml。结论该方法准确、快速、结果,令人满意。

茶叶中六六六、滴滴涕残留的超声波震荡提取法

目的建立超声波震荡法提取茶叶中的六六六,滴滴涕残留的方法。方法采用石油醚∶丙酮(5∶1,体积分数)超声波提取样品,浓硫酸净化,气相色谱法测定。结果采用超声波振荡法替代摇床振荡法提取样品中的六六六和滴滴涕的回收率为75.8%～88.3%;采用国标摇床震荡法和超声波振荡法2种提取方式对茶叶中六六六和滴滴涕残留量测定结果进行相关分析发现,二者呈显著正相关(r=0.963～1.000,P<0.01)。结论该方法达到农药残留检测要求,并缩短提取时间10 min。

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。

广州市主城区饮用水中“三氮”含量及健康风险评价

目的了解广州主城区饮用水中氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐氮含量,并评价其对人体健康产生潜在风险。方法于2010年12月,检测广州市主城区(荔湾区、越秀区、天河区、白云区、黄埔区、海珠区)饮用水水样中氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐氮的含量,并进行健康风险评价。结果广州主城区饮用水中氨氮、亚硝酸盐含量的最高值分别是标准的14.40、21.83倍,超标率分别为50.0%,53.3%;硝酸盐氮含量均合格。各区总年均风险介于0.177×10-8～2.169×10-8/a,均值为1.064×10-8/a,远低于美国环保局(USEPA)推荐的健康风险水平标准(5.0×10-5/a)。广州主城区饮用水中的健康危害个人年平均风险由高至低依次为亚硝酸盐(0.952×10-8/a)>氨氮(1.090×10-9/a)>硝酸盐氮(0.276×10-10/a),且以亚硝酸盐为主;各主城区饮用水的健康危害个人年平均风险由高至低依次为荔湾区>白云区>越秀区>天河区>黄埔区>海珠区。结论广州市主城区饮用水中氨氮、亚硝酸盐污染较严重,但不会对暴露人群引起健康危害。

2009年广州市海珠区餐饮单位大米中铅镉砷污染现状及膳食暴露评估

目的:了解广州市海珠区餐饮行业大米中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)等重金属污染现状及评估本地居民通过吃米饭摄入铅、镉、砷的情况。方法:抽取辖区内的单位饭堂和餐饮单位的大米样本,采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)和原子荧光法(AFS)进行铅、镉、砷等项目的检测。结果:广州市海珠区餐饮行业大米中铅、镉、砷的检出率分别为77.8%、73.1%、97.2%,铅和镉的合格率为94.4%和85.2%,估算居民(平均体重)每周通过大米摄入铅、镉、砷的量为3.2×10-5～0.009、4.9×10-5～0.006、9.8×10-4～0.003 mg.kg-1bw。结论:广州市海珠区餐饮行业大米中铅、镉的含量尚在安全范围,但镉的含量偏高,应引起关注。

食品安全指数法评估广州市海珠区果品中有机磷类农药残留的风险

目的调查2016年-2018年广州市海珠区果品中有机磷类农药污染情况,进行风险评估,为水果科学种植与监管提供参考。方法采集306份样品,运用风险评估模型,对果品中41种有机磷类农药残留进行风险评估。结果41种农药的食品安全指数(IFS)值和IFS值均<1,农药残留量对果品的整体安全状况可接受,其中治螟磷等6种农药的IFS<<1,对果品安全没有影响。其中甲拌磷等5种的危害物风险系数(R)>2.5,为高度风险;甲胺磷等6种的1.5<R<2.5,为中度风险;敌敌畏等13种的R为1.1,为低度风险。除干制水果外,其余6类水果均存在高度风险的农药残留。结论综合使用食品安全指数法和危害物风险系数法评价农药残留风险程度,比使用单一方法更为客观和全面。果品中41种有机磷类农药残留量对果品安全的风险可接受,但仍存在农药残留高度风险情况。建议制定完善GB 2763—2016中ADI等数值,为果品安全监管提供科学依据。

高效液相色谱法同时测定果汁饮料中的10种有机磷农药

目的:建立同时测定果汁饮料中的10种常见有机磷农药的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,通过优化流动相、流速、柱温和DAD检测波长等参数,同时测定饮料中的久效磷、乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果和毒死蜱等10种农药。结果:在确定的优化条件下,10种有机磷农药有良好的分离度,方法检出限为0.05μg/m l^0.42μg/m l,平均回收率为76.2%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~16%。结论:该法操作简便,具有良好的灵敏度和重现性,结果可靠,适用于饮料中多种有机磷农药的同时检测。

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测果品中41种有机磷类农药残留

目的建立果品中41种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱联用分析方法。方法改进了样品前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的种类和加入量。筛选了不同类型的硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及C_(18)吸附剂,根据对农药的吸附作用和净化效果,得到了最优配比的净化剂。果品中有机磷残留经过乙腈提取,QuEChERS净化,氮吹浓缩后乙腈定容,气相色谱-质谱法测定,选择离子模式定量。结果 41种组分的线性范围为0.010μg/ml^10.0μg/ml,相关系数均≥0.995 1,方法检出限为0.22μg/kg^10.9μg/kg,定量限为0.72μg/kg^36.2μg/kg。各组分的平均回收率为74.0%~102%,相对标准偏差均≤12%。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于果品中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。

液相色谱法同时测定美容美发工作场所空气中12种芳香胺

目的建立同时测定美容美发工作场所空气中12种芳香胺染料成分的溶剂解吸—液相色谱方法。方法工作场所空气中的芳香胺采用硅胶管采集,用10%乙腈的水溶液(pH=3.5)解吸后进样,通过液相色谱—二级阵列管检测器(HPLC—DAD)分离测定。结果该法中12种芳香胺有较好的分离度,线性相关系数在0.9990~1.0000之间,线性范围在0.5 mg/L^200 mg/L至2 mg/L^200 mg/L之间,平均相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%,最低检出质量浓度为0.02 mg/m3~0.12 mg/m3(以采集12 L工作场所空气计),平均解吸效率为91.7%~100%,采样效率为92.4%~100%,100 mg硅胶管对12种芳香胺的穿透容量为643.7μg^1143μg,样品在4℃避光冷藏条件下可保存3 d。结论该法操作简便,准确度、精密度及解析效率均满足要求,适用美容美发工作场所空气中多种芳香胺的测定。

2016年-2018年广州市海珠区果品中41种有机磷类农药残留监测与分析

目的了解广州市海珠区果品中有机磷农药残留量情况,为监管部门提供科学依据。方法从海珠区各类超市、农贸市场随机购买样品,用气相色谱-质谱法检测41种有机磷类农药残留,根据GB 2763—2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》判定。结果共检测样品306份,在所监测的41种有机磷农药中,各类果品检出率为48.7%~100.0%,超标率为0.0%~57.1%,其中柑橘类的检出率(100.0%)和超标率(57.1%)最高,干制水果类的检出率(48.7%)最低。苹果中检出(27种)和超标(7种)的有机磷农药种类最多。除了甲基异柳磷(检出率为0.00%),另外40种有机磷均有检出,检出率为0.33%~20.2%,共有11种有机磷出现超标情况。结论 2016年-2018年监测发现的主要问题为检出国家明令禁止使用的高毒农药,多种高毒农药的联合使用,超范围使用农药等,超标情况最严重,相关部门应采取切实有效的措施进行监督和监测。

原子吸收光谱法测定广州市市售粮食中的9种金属元素

目的建立粮食中镍、锰、铁、锌、铜、钾、钠、钙和镁的原子吸收光谱法,了解2014年-2015年广州市市售粮食中该9种金属元素的含量状况。方法粮食样品经湿法消解,运用原子吸收光谱法的Fs序列快速序列分析技术检测样液中的9种金属含量。结果各元素相关系数为0.999 0~1.000 0,平均回收率为86.6%~99.6%,相对标准偏差为0.34%~0.98%,方法的检出限为0.020 mg/kg^1.500 mg/kg。4种粮食中均含有大量矿物元素,其中小米中所测9种元素普遍高于大米、粘米粉,玉米制品中所测元素含量略低。结论该法操作简便,具有良好的灵敏度和重现性,结果可靠,适用于粮食中多种金属元素的检测。

广州市海珠区2007年-2010年市售水产品及水发食品中甲醛含量的调查分析

目的:了解广州市海珠区肉菜市场销售的浸泡水发食品、水产品中甲醛残留量情况,为食品卫生安全监管提供依据。方法:2007年-2010年随机抽取我区肉菜市场销售的13种水产品和10种水发食品,采用乙酰丙酮比色法对抽检样品进行甲醛含量检测。结果:112份抽检样品中,检出甲醛34份,总阳性率为30.4%,其中水产品阳性率为23.0%,水发食品阳性率为44.7%,两者比较差别有统计学意义(χ2=5.63,P<0.05)。水发食品中甲醛合格率2007年-2010年呈下降趋势,而水产品中甲醛合格率2008年较低。结论:海珠区市场销售的水产品、水发食品存在添加甲醛的不法行为,在虾仁、白饭鱼、牛百叶等产品中尤为严重,应加强水产品特别是水发食品的卫生监督、监测、管理,切实保护消费者身体健康。

辣椒油中过氧化值测定方法的探讨分析

目的本文运用活性碳吸附前处理方法,解决国家标准方法[1]测定辣椒油中的过氧化值时,由于辣椒油中的色素存在而影响滴定终点的判断问题。方法利用活性碳吸附法前处理辣椒油样品后再按照国标法测定过氧化值,其结果与准确度和精密度都较高的自动电位滴定法相比较。结果用活性碳吸附法处理样品后再滴定可以清晰观察到滴定终点;辣椒油试样量在2～3g,用活性碳吸附法与自动电位滴定法结果无统计学差异,结果准确,精密度达到检验要求。结论对于深色油脂如辣椒油中的过氧化值测定首选自动电位滴定法,如没有自动电位滴定仪的基层单位,可以用活性碳吸附前处理方法。活性碳吸附法可以作为国标法测定辣椒油中过氧化值的有效补充。