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气相色谱保留指数谱用于中药材鉴别的研究 被引量:62
1
作者 凌大奎 朱永新 +11 位作者 王维 张雅军 王青 孙曾培 叶崇义 朱蓉贞 金智珠 李庆民 关大卫 钱中直 杨昌金 杨锡 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期13-20,共8页
本文根据规范化的色谱条件测定了6种常用中药-砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数(GCRI),并从中选择若干代表性成分的GCRI值组成各自的气相色谱保留指数谱(GCRIs)。实验测得的GC... 本文根据规范化的色谱条件测定了6种常用中药-砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数(GCRI),并从中选择若干代表性成分的GCRI值组成各自的气相色谱保留指数谱(GCRIs)。实验测得的GCRI值重现性好,3个实验室所测保留指数的RSD<1.0%,研究表明,GCRIs对于鉴别中药是一种很有前途的手段,特别在中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和进行质量评价方面均具有可供实用的前景。本文并利用GC-MS和GC-FTIR对各品种的主要挥发性成分作出了定性鉴别。 展开更多
关键词 气相色谱 GCRIs 中药材鉴别 砂仁 当归 苍术
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湖北山麦冬化学成分研究 被引量:5
2
作者 凌大奎 刘林喆 朱永新 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1991年第11期489-490,共2页
关键词 湖北山麦冬 麦冬 化学成分
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有关物质及其高效液相色谱测定法 被引量:41
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作者 凌大奎 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第8期567-569,共3页
关键词 药品 质量标准 杂质控制 高效液相色谱法
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中药质量评价中的现代分析技术 被引量:2
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作者 凌大奎 《世界科学技术-中医药现代化》 1999年第1期26-27,共2页
数千年来,中药为中华民族的繁衍昌盛作出了巨大的贡献。中药的质量是其疗效的关键所在,长期以来,人们多是凭借经验,从药材的外观形态、气味以及一些简单的物理、化学现象来判断其真伪,虽然起到一定的作用,但常常有很大的主观性和... 数千年来,中药为中华民族的繁衍昌盛作出了巨大的贡献。中药的质量是其疗效的关键所在,长期以来,人们多是凭借经验,从药材的外观形态、气味以及一些简单的物理、化学现象来判断其真伪,虽然起到一定的作用,但常常有很大的主观性和片面性。随着现代科技的发展,分析技... 展开更多
关键词 中药质量评价 现代分析技术 色谱技术 紫外光谱组 中药材 高效毛细管电泳 真伪鉴别 影响因素 定量分析 光谱分析技术
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傅里叶变换红外光谱及其在药物分析中的应用 被引量:1
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作者 凌大奎 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第7期425-429,共5页
FT-IR和GC/FT-IR联机系统红外分光光度计自40年代开始应用于实验室至今,大致经历了棱镜式仪器、光栅式仪器和傅里叶变换红外仪三个阶段。第一台由小型计算机控制的傅里叶交换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,简称FT... FT-IR和GC/FT-IR联机系统红外分光光度计自40年代开始应用于实验室至今,大致经历了棱镜式仪器、光栅式仪器和傅里叶变换红外仪三个阶段。第一台由小型计算机控制的傅里叶交换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,简称FT-IR)自1969年研制成功至今已有21年历史。初期,由于价格昂贵只有大型实验室才能装备。 展开更多
关键词 红外光谱 药物分析
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再论药品检验所仪器设备的管理 被引量:1
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作者 凌大奎 《中国药事》 CAS 1999年第3期153-155,共3页
本文根据当前我国药检仪器设备的管理所面临的问题,就其管理模式和所应采取的技术政策进行了分析讨论。
关键词 仪器设备管理 技术政策 药品检验
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仪器分析与药品质量研究
7
作者 凌大奎 《中国药事》 CAS 1991年第1期27-29,共3页
近年来卫生部逐年为各地药检所装备了仪器设备。各药检所利用新装备的仪器做了大量的工作。在药品监督检验、药品质量标准和药检科研方面发挥了和正在发挥着积极的作用,从而收到了良好的社会效益。 药检科研工作在我们药检系统主要集中... 近年来卫生部逐年为各地药检所装备了仪器设备。各药检所利用新装备的仪器做了大量的工作。在药品监督检验、药品质量标准和药检科研方面发挥了和正在发挥着积极的作用,从而收到了良好的社会效益。 药检科研工作在我们药检系统主要集中在方法学和药品质量二个方面。前者主要是指现有分析方法的改进和探索新的分析方法。 展开更多
关键词 仪器分析 药品 质量
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湖北贝母属植物化学成分的研究——Ⅹ.紫花鄂北贝母生物碱的分离与鉴定 被引量:12
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作者 吴继洲 潘锡平 +2 位作者 娄民安 王孝生 凌大奎 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第8期600-605,共6页
紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ~Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)... 紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ~Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)和鄂贝乙素(ebeinone)。碱Ⅵ为新的异甾生物碱,定名为紫鄂贝碱(ziebeimine),其结构鉴定为5α,14α-cevanine-13,17-dehydro-3α,6β-diol。碱Ⅴ和Ⅶ的结构尚待鉴定。 展开更多
关键词 贝母属植物 紫花鄂北贝母 生物碱
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气相色谱保留指数谱用于白芷鉴别的研究 被引量:6
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作者 田立杰 田南卉 +2 位作者 方颖 张伟 凌大奎 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期260-263,共4页
根据规范化的色谱条件测定了4个主产地的23个白芷挥发油成分的气相色谱保留指数GCRI,并从中选择8个代表性成分的GCRI值组成日苦的气相色谱保留指数谱(GCRIs)。实验测得的GCRI值重视性好。23个样品GCRI测定值,其相对标准偏差RSD(%... 根据规范化的色谱条件测定了4个主产地的23个白芷挥发油成分的气相色谱保留指数GCRI,并从中选择8个代表性成分的GCRI值组成日苦的气相色谱保留指数谱(GCRIs)。实验测得的GCRI值重视性好。23个样品GCRI测定值,其相对标准偏差RSD(%)平均低于0.13。研究表明,GCRIs可用于中药白芷的鉴别和质量评价,同时也进一步证明,气相色谱保留指数谱对于中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和质量评价均具有可供实用的前景。利用GC/MS对白芷主要挥发性成分作出了鉴别。 展开更多
关键词 气相色谱 保留指数谱 白芷 鉴别 中药
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麦冬的化学成分研究 被引量:9
10
作者 朱永新 刘林喆 +1 位作者 凌大奎 王维 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期39-40,共2页
从麦冬中分得四个化合物,经光谱分析和水解反应鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),6-醛基-7-甲氧基-异麦冬黄烷酮B(Ⅱ),β-谷甾醇-β-D-葡萄糖甙(Ⅲ)和龙脑甙(Ⅳ)。(Ⅲ)在抗麦冬中未见报道。
关键词 麦冬 高异黄酮 龙脑甙
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大观霉素的高效毛细管电泳测定 被引量:5
11
作者 车宝泉 田南卉 +2 位作者 厉进忠 陆岩 凌大奎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期273-274,共2页
大观霉素的高效毛细管电泳测定北京市药品检验所100035车宝泉田南卉厉进忠陆岩凌大奎大观霉素(大观霉素盐酸盐)为抗生素,对淋球菌引起的急性尿道炎和直肠炎具有很好的疗效。目前采用微生物法测定其效价[1,2],这种方法繁... 大观霉素的高效毛细管电泳测定北京市药品检验所100035车宝泉田南卉厉进忠陆岩凌大奎大观霉素(大观霉素盐酸盐)为抗生素,对淋球菌引起的急性尿道炎和直肠炎具有很好的疗效。目前采用微生物法测定其效价[1,2],这种方法繁琐,费时,而且准确性较差。本文用高... 展开更多
关键词 大观霉素 高效毛细管电泳 含量测定
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硫酸奈替米星的高效毛细管电泳测定 被引量:6
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作者 车宝泉 田南卉 +1 位作者 王俊秋 凌大奎 《中国药品标准》 CAS 2000年第1期51-52,共2页
本文研究了硫酸奈替米星的高效毛细管电泳分析测定方法,与传统方法比较,此方法更方便、快速。此法的线性范围为0.062~1mg/ml,线性关系为γ=0.9998,回收率为99.2%。(n=5)
关键词 硫酸奈替米星 高效毛细管电泳 测定 操作条件
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国产异戊巴比妥的杂质分离和结构分析 被引量:2
13
作者 胡家炽 黄钦鸣 凌大奎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期3-5,共3页
本文用高效液相半微量制备柱分离出国产异戊巴比妥中的主要杂质,并用紫外、红外、质谱和氢谱等分析技术进行鉴定,杂质为异戊巴比妥的同分异构体:5-乙基-5-(2-甲基丁基)巴比妥酸。
关键词 异戊巴比妥 杂质分离 结构
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RP-HPLC法测定氯烯雌醚的含量及其杂质 被引量:2
14
作者 周晔 凌大奎 薛祥荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期29-31,共3页
本文介绍了用反相高效液相色谱系统,甲醇和水作为流动相,254nm波长处检测,并以丙酸睾丸素作为内标物,对氯烯雌醚进行定量分析和杂质检查。在48~112μg/ml浓度范围内呈现较好的线性关系,相对标准偏差为1%。本法与... 本文介绍了用反相高效液相色谱系统,甲醇和水作为流动相,254nm波长处检测,并以丙酸睾丸素作为内标物,对氯烯雌醚进行定量分析和杂质检查。在48~112μg/ml浓度范围内呈现较好的线性关系,相对标准偏差为1%。本法与现有的其它测定方法相比,更加简便、准确、微量,重现性好。 展开更多
关键词 氯烯雌醚 高效液相色谱 杂质
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试论药品检验仪器设备现代化管理模式的建立 被引量:1
15
作者 田南卉 楼舸 +1 位作者 张伟 凌大奎 《中国药事》 CAS 1998年第1期29-31,共3页
本文对现阶段我国药检仪器设备管理面临的问题,进行了初步的分析和探讨。结合本单位实际,提出一套以计算机管理为主要手段,对仪器设备进行全程动态管理的模式。
关键词 仪器设备 管理模式 药品检验
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色差法测定溶液的颜色及其在药物分析中的应用 被引量:5
16
作者 余立 庞青云 +1 位作者 王承芬 凌大奎 《中国药品标准》 CAS 2000年第3期7-9,共3页
《中国药典》在2000年版附录中首次收载了色差法测定药品溶液的颜色,作为溶液颜色检查的第三法。如果用最简洁的语言概括此方法,就是应用色差计,以水作为参比物质,分别测定药品溶液和标准比色液与水的色差值,通过比较二者的大小,... 《中国药典》在2000年版附录中首次收载了色差法测定药品溶液的颜色,作为溶液颜色检查的第三法。如果用最简洁的语言概括此方法,就是应用色差计,以水作为参比物质,分别测定药品溶液和标准比色液与水的色差值,通过比较二者的大小,判断药品溶液颜色的合格与否。 展开更多
关键词 药品 药物分析 首次 《中国药典》 比色 色差计 检查 溶液 附录
全文增补中
N-氧化利福平对照品结晶的制备与分析鉴定 被引量:1
17
作者 毕汝仁 凌大奎 +1 位作者 张雅军 张锦茹 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期258-261,249,共5页
利福平是一种半合成抗生素。成品中存在多种杂质,N-氧化利福平是其中的一种,N-氧化利福平分子中氧化的确切位置未见报道。本文报道了N-氧化利福平的制备、重结晶和测试了TLC、 NMR、UV、IR、质谱等理化常数,确证了N-氧化利福平分子中N-... 利福平是一种半合成抗生素。成品中存在多种杂质,N-氧化利福平是其中的一种,N-氧化利福平分子中氧化的确切位置未见报道。本文报道了N-氧化利福平的制备、重结晶和测试了TLC、 NMR、UV、IR、质谱等理化常数,确证了N-氧化利福平分子中N-氧化的位置,N-氧化利福平抗菌活性仅为利福平的0.8%,其毒性小于利福平。 展开更多
关键词 利福平 生物活性 理化分析
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“神奇戒烟灵”中吡啶的GC,GC/MS测定
18
作者 孙会敏 张起龙 +1 位作者 凌大奎 王维 《西北药学杂志》 CAS 1995年第1期10-11,共2页
利用气相色谱直接进样及气相色谱/质谱联机分析技术对戒烟灵中的吡啶进行了检测,并用外标法测定了吡啶的含量,方法简单、方便,结果准确、可靠。
关键词 气相色谱 质谱 GC/MS 神奇戒烟灵 戒烟药物
全文增补中
丁香罗勒油气相色谱及气相红外联用分析 被引量:3
19
作者 叶飞云 凌大奎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期346-348,共3页
关键词 丁香罗勒油 气相色谱法
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乳糖酸红霉素中主要降解物的分离,鉴别及其生物活性的研究 被引量:1
20
作者 唐秋瑾 凌大奎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期85-90,共6页
关键词 红霉素 降解物 生物活性
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