在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷的含量

设计并建立了一种在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷含量的系统和方法,并优化验证了系统参数和方法,进行了实际水样的总磷含量测定。水样与过硫酸钾溶液注射混合进入石英螺旋管,紫外光照射活化过硫酸钾消解水样,与抗坏血酸和钼酸铵还原显色后在700 nm处测定吸光度。在石英螺旋管温度为20℃,水样、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵流量分别为1.00,0.15,0.06,0.08 mL·min^(-1)的优化条件下,消解率达到97.0%以上,总磷的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.007 mg·L^(-1)。本方法测定水样的结果与国家标准GB 11893—89进行对比,相对误差为-4.0%~-0.50%。按照标准加入法对湖水样品进行回收试验,回收率为93.0%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。

超声辅助铁盐催化空气氧化制备苯偶酰

苯偶酰是重要的有机合成原料和药物中间体。采用超声辅助铁(Ⅲ)盐催化空气高效氧化安息香制备苯偶酰,筛选溶剂和催化剂,考察催化剂用量、氢离子浓度、温度和时间对制备的影响,柱层析纯化产品进行了多手段表征确认,并推测了可能铁盐催化空气氧化机理。结果表明DMSO为最佳溶剂,FeNO_(3)·9H_(2)O为最佳催化剂,当安息香投加量为2.1 g,超声功率180 W,催化剂投加量0.2 g,氢离子浓度1.2 mol/L,反应温度80℃,反应60 min产率达到96.1%。实验结果为高效氧化制备苯偶酰类化合物提供了新思路和方法。