精密结构件用铅黄铜的性能研究

精密结构件的材料常为铅黄铜,但国产铅黄铜存在加工易变形、表面粗糙、刀具损耗大等问题,造成国内市场缺口。通过金相、拉伸、氨熏和加工验证试验,对比了不同产地材料在金相组织、残余内应力和力学性能方面存在的差异,分析总结了性能良好的铅黄铜材料特点,优化了铅黄铜残余内应力检测方法,修正了早期铅黄铜加工性能的评估经验数据,为材料的改进和选用提供了方向。结果表明:精密结构件用铅黄铜的加工性能与其金相组织、残余内应力和力学性能有关,为保证加工性能优良,其铅相应该均匀弥散且平均尺寸不超过15μm,抗拉强度与伸长率之比应介于15~35 MPa/%之间;铅黄铜的残余内应力,采用氨熏实验法加裂纹显示剂的方法可清晰检测,在270℃保温4 h可有效消除残余内应力。

江苏省4个地区2014年化妆品监督抽验结果质量分析

目的:对江苏省4个地区市售各类化妆品进行监督检验。方法:按照《化妆品卫生规范》(2007年版)和《中华人民共和国轻工行业标准汇编(化妆品卷)》标准,对清洁类、护理类、美容修饰类等3大类93批产品分别进行了耐热耐寒、p H值、微生物学检查、毒理学试验、铅、砷、汞、苯酚、氢醌、防腐剂、氧化型染发剂和抗生素的检查,并对检测结果进行统计分析。结果:检出1批发用类产品微生物学检查不合格,菌落总数超标;8批产品的急性眼刺激性试验结果为轻微刺激性。结论:江苏省市售化妆品监督检验结果总体尚好。

2014-2016年扬州地区儿童化妆品监督抽检结果分析

目的:对2014-2016年扬州地区市售儿童化妆品进行监督检验。方法:按照《化妆品卫生规范》(2007年版)的检验标准,对儿童化妆品70批产品分别进行了微生物学检查、毒理学试验和铅、砷、汞检查,对检测结果进行统计分析。结果:共有2批样品微生物学检查不合格,菌落总数超标;1批样品的急性眼刺激性试验结果为轻刺激性,3批样品的多次皮肤刺激性试验结果为轻刺激性。结论:2014-2016年,扬州地区市售儿童化妆品监督检验结果总体尚好。

HPLC-ELSD一测多评法同时测定蜂蜜中4种糖类成分

目的:建立同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,使用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,乙腈-水(78∶22)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为3.0 mL·min^-1,进样量为10μL。以果糖为内参物,测定其与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子,利用该相对校正因子计算3种成分的含量,同时利用外标法测定3种糖类成分的含量,比较结果的差异。结果:果糖与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子分别为0.931、1.535、1.111,RSD均<2%;成分含量计算值与实测值间无显著性差异。结论:建立的一测多评法可用于蜂蜜中4种糖类成分的含量测定,可为蜂蜜的质量控制提供科学的理论依据。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中的对氨基酚

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中的有关物质对氨基酚的含量。方法:采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5 g,加水溶解,加磷酸1 mL,加水至1000 mL)-乙腈(88:12)为流动相,检测波长为262 nm,流量为1.0 mL.min-1。结果:有关物质对氨基酚的浓度在0.2058～40.5524μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),对氨基酚与药物中的各成分有效分离,对氨基酚的最低检测限为20 ng.mL-1。结论:该方法灵敏、准确,能够检出氨咖黄敏胶囊中的对氨基酚,可用于该药品的质量控制。

2011年评价性抽验注射用赖氨匹林的质量分析

目的:对2011年江苏省评价性抽验注射用赖氨匹林的质量现状进行分析。方法:对抽验的70批注射用赖氨匹林按相应的质量标准进行了全项检验,并对检验结果进行统计分析。结果:除1批样品外,注射用赖氨匹林样品质量均符合规定。结论:江苏省内的注射用赖氨匹林质量总体较好,但对个别生产厂家的产品还需加强质量控制,对产品的运输和保存条件必须严格控制。国内的检验标准较多,建议对注射用赖氨匹林的质量标准进一步研究和完善。

微生物检定法测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的不确定度评价

目的:对按《中国药典》2010年版抗生素微生物检定法测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量进行不确定度评价。方法:建立数学模型,对含量测定过程中各种影响因素进行分析评估。结果:通过计算各变量的不确定度分量,计算出合成不确定度。代入包含因子(k),得到本次含量测定的扩展不确定度。结论:建立了测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的不确定度评定方法。

2013-2018年扬州地区染发剂监督抽检结果分析

按照《化妆品卫生规范》(2007版)和《化妆品安全技术规范》(2015版)的标准要求,对扬州地区近5年市售染发剂进行4次专项抽检。采用高效液相色谱法对85批氧化型染发剂产品进行了对苯二胺等7种氧化型染料的检查,结果显示共有1批样品检查不合格,不合格项目为检出禁用物质邻苯二胺。

对替硝唑注射液无菌检查方法验证中不同厂家集菌器使用问题的探讨

目的:验证替硝唑注射液的无菌检查方法。方法:按《中华人民共和国药典》二部(2005年版)附录X I H无菌检查法中薄膜过滤法对替硝唑注射液的无菌检查方法进行验证,比较A、B两个公司不同型号一次性全封闭集菌器对检查方法的影响。结果:对替硝唑注射液进行无菌检查方法验证时,与对照管比较,用A公司普通三联式集菌器,缓冲液冲洗量为670 mL/膜,用B公司的普通三联式集菌器,冲洗量为830 mL/膜,用B公司的抗生素专用三联式集菌器,冲洗量为1000 mL/膜时,含供试品各容器中的试验菌生长良好。结论:用A公司的普通三联集菌器进行替硝唑注射液的无菌检查方法验证的效果较好,缓冲液的冲洗量为670 mL/膜。

一种基于区间Bézier曲线的Offset逼近曲线

Offset曲线结构比较复杂,给其在工业应用中的有效处理带来比较大的困难。具有带状区域的区间Bézier曲线,其边界结构相对简单。为此,提出了一种基于区间Bézier曲线的等距逼近曲线算法,将区间Bézier曲线控制顶点的布置由矩形改为正多边形,并逐渐逼近圆,使整个包络区域边界更加逼近Offset曲线。通过实例验证了算法的可行性。

复方磺胺甲噁唑片微生物限度检查方法验证

目的建立复方磺胺甲噁唑片的微生物限度检查方法。方法采用5种阳性对照菌对复方磺胺甲噁唑片进行微生物限度检查方法验证,通过回收率试验测定药物的抑菌性。结果采用培养基稀释法检验复方磺胺甲噁唑片,人工加入5种菌液,稀释剂对照组的回收率均高于70%;试验组回收率均高于70%。结论对复方磺胺甲噁唑片进行微生物限度检查,细菌数测定采用培养基稀释法检验,霉菌及酵母菌数测定采用常规法检验,控制菌检查采用薄膜过滤法。

注射用赖氨匹林细菌内毒素检查法的研究

目的:研究注射用赖氨匹林的细菌内毒素检查方法。方法:用不同厂家生产的鲎试剂对注射用赖氨匹林进行细菌内毒素检查法干扰试验。结果:注射用赖氨匹林在稀释至3.12 mg/ml时,对灵敏度为0.25 Eu/ml的鲎试剂无干扰作用。结论:注射用赖氨匹林可以用细菌内毒素检查法取代热原检查法。

异常毒性检查法在药物安全性评价中的作用及发展情况

描述异常毒性检查法在药物安全性评价中的作用.考察国内外制药企业的生产现状,联系《中国药典》2010年版的实施和国际药学科学技术的发展状况,讨论异常毒性在我国药品检验工作中的意义.

丹酚酸B对小鼠的急性毒性试验

目的进行丹酚酸B小鼠急性毒性研究,为新药开发和安全用药提供参考。方法小鼠尾静脉注射不同剂量的丹酚酸B原料,连续观察14 d,记录小鼠的急性毒性反应,并计算半数致死量(LD50)以及LD5095%可信限。结果尾静脉注射给药后,部分小鼠出现毒性反应并死亡,计算LD50为636.890 9 mg·kg-1,LD5095%的可信限为617.225 5～657.182 8 mg·kg-1,死亡动物尸检,各主要脏器肉眼未见明显改变,14 d后各剂量组存活小鼠体重均增加。结论丹酚酸B原料毒性较小。

氨咖黄敏胶囊的质量分析

目的:评价氨咖黄敏胶囊的总体质量和现行质量标准的可行性。方法:通过对氨咖黄敏胶囊的现行法定标准检验和探索性研究检验综合评价其质量状况。结果:本次评价性抽样共检验氨咖黄敏胶囊103批,按现行法定标准检验,合格率为100.0%;通过探索性研究检验,合格率仅为32.0%。结论:通过评价发现,氨咖黄敏胶囊按现行标准检验总体质量良好。但现行标准项目设置简单,不能全面有效控制药品质量,有必要进一步提高质量标准。

蓝宝石镀MgF_(2)减反射膜在微米划擦过程中的失效与变形分析

为了研究蓝宝石镀MgF_(2)减反射膜在划擦时的失效过程,通过微米划痕试验研究了薄膜的失效形式及其在划擦过程中的弹−塑性变形。结果表明:MgF_(2)薄膜失效的临界载荷为1.36 N,失效形式为划痕边缘和内部都出现剥落;在到达临界载荷前,MgF_(2)薄膜持续发生塑性变形,蓝宝石基体的弹性变形则逐渐增大,展现出较强的薄膜塑性变形和基体弹性变形能力。提高薄膜的塑性变形量是提高抗划擦能力的有效途径。

建立复方阿嗪米特肠溶片微生物限度检查方法并作适用性试验研究

目的:建立复方阿嗪米特肠溶片微生物限度检查法,并进行适用性试验研究。方法:根据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106、1107,采用平皿法,以试验菌株的菌数回收率在50%～200%为要求,建立需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法;以阳性对照组中检出大肠埃希菌、沙门菌为目标建立控制菌检查方法。结果:需氧菌总数计数的5株菌株采用倾注平皿法(1 mL/皿)、霉菌及酵母菌总数计数的2株菌株采用含庆大霉素(5000 U·L-1)的沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注平皿法(1 mL/皿)菌数回收率均在50%～200%;控制菌检查阳性对照组中检出大肠埃希菌、沙门菌。结论:本试验建立的检查方法实用、准确、可靠,可作为复方阿嗪米特肠溶片微生物限度检查的方法。

苯磺贝他斯汀片微生物限度检查方法的验证

目的：建立苯磺贝他斯汀片的微生物限度检查法,并对其进行验证。方法：按2015版《中国药典》（四部）相关内容,以试验菌回收率在0.5-2为要求,细菌、霉菌及酵母菌采用常规平皿法;大肠埃希菌采用常规法。结果：采用常规法,白色念珠菌的回收率小于50%,其余试验菌的回收率均在0.5-2之间。通过增加稀释液法,可消除供试品对白色念珠菌的抑制作用,其回收率在0.5-2之间;控制菌采用常规法即可检出。结论：细菌计数采用常规平皿法,霉菌及酵母菌计数采用培养基稀释法,控制菌按常规法,可作为苯磺贝他斯汀片微生物限度检查方法。

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况评价

目的建立氨咖黄敏胶囊胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查方法,对9个厂家生产的氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况进行比较。方法高效液相色谱法,菲罗门Gemin-i C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5g,加水溶解,加H3PO41mL,加水至1000mL)-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为8.12～162.47mg·mL-1,r为0.9999。平均回收率为98.9%(RSD=0.8%)。结论经过质量比较说明,有必要对咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏进行控制。

SEC法测定头孢噻肟聚合物含量的不确定度分析

对分子排阻色谱法测定注射用头孢噻肟钠中头孢噻肟聚合物含量的两种模型进行不确定度分析。通过计算各变量的不确定度分量,计算两种模型的合成不确定度,代入包含因子(K),计算其扩展不确定度。模型1作为测定聚合物含量的不确定度评定方法更为合理。