离子液体-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的研究

建立了离子液体前处理样品、石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的方法。以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]-Cl)直接溶解样品,加入0.5 mL浓硝酸,5 min内即可完成前处理过程,样液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果表明,铬在2.58~20.64μg/L线性关系良好,在优化的光谱条件下,铬检出限为0.04 mg/kg,加标回收率在92.00%~101.65%,RSD为4.11%~6.69%。该前处理方法绿色安全、操作简便、处理速度快,具有广泛的应用前景。

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为:焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度(1.0、10.0、50.0mg/mL)进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。

离子色谱法测定洗涤剂中多聚磷酸盐的研究

采用离子色谱法对洗涤剂中4种磷酸盐进行了测定。洗涤剂样品用水溶解后进样,以氢氧化钠水溶液进行梯度洗脱,AS11-HC分析柱（250 mm×4 mm）分离,电导检测器进行定量。结果表明,该方法线性范围为5.0~100.0 mg·L-1,磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的最低检出限分别为0.2,0.5,0.5和0.1 g·kg-1,回收率为96.20%~103.40%,RSD为1.98%~3.81%。

高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。

顶空气相色谱法测定固体废物中氰化物

建立顶空进样气相色谱法测定固体废物中氰化物的方法。固体废物中的氰化物经零顶空提取后,含氰化物滤液经氯胺T衍生,生成具有挥发性的氯化氰,顶空进样后,经气相色谱柱分离,采用电子捕获检测器(ECD)检测,以外标法定量。在最优条件下,氰化物的质量浓度在0.50~50.0μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.1μg/L。在1.0,5.0,10μg/L 3个添加水平时,加标回收率为55.2%~92.3%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.2%(n=7)。与传统的离子色谱法相比,该方法操作安全,抗干扰能力强,在固废检测领域具有有很好的应用前景。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%(v/v)甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(pH 4.0)作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的研究

建立了食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的原子荧光分析方法。系统考察了KBH4浓度和酸介质浓度等对砷、汞、锡的原子荧光强度的影响,并优化了实验条件。在最佳的实验条件下,砷、汞、锡分别在0.5～200.0μg/L、1.0～60.0μg/L、1.0～200.0μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9991、0.9987、0.9996,检出限分别为0.08μg/L、0.3μg/L、0.3μg/L。该法可同时测定食品消毒洗涤剂中的三种重金属元素残留量。