亚甲基蓝共振散射光谱法测定地下水中亚氯酸根

在CH3COONa-HCl缓冲溶液中,ClO_(2)-氧化过量的I-生成I3-,I3-与带正电荷的亚甲基蓝在静电引力作用下形成缔合物微粒,使体系的共振散射强度增强,据此建立测定水中痕量NaClO_(2)的共振散射光谱新方法。以提高共振散射强度为目标对该方法的测定条件进行了优化,获得了测定时CH3COONa-HCl缓冲溶液、KI溶液、亚甲基蓝溶液的最佳用量及最佳的反应时间和测定波长。在最佳测定条件下,共振散射强度在ClO_(2)-质量浓度0.0182~0.3640 mg/L范围内随其增大而增强,二者呈现良好的线性关系,检出限为0.0048 mg/L。该方法用于测定地下水中ClO_(2)-的含量时,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%,回收率为96%~99%。

Ag/AgCl纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以AgCl纳米粒子作晶种 ,在柠檬酸三钠存在条件下 ,AgCl纳米粒子表面结合的银离子被光化学还原而获得Ag/AgCl复合纳米粒子。研究了Ag/AgCl纳米粒子的光谱特性 ,在 310和 5 90nm处产生二个共振散射峰 ,在 40 0nm处产生一个吸收峰。

一个检测痕量汞离子的鱼精DNA修饰纳米金共振散射光谱法

在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液及0.017 mol.L-1NaCl介质中,鲱鱼精DNA与10 nm的金纳米粒子形成较稳定的结合物使得金纳米粒子不聚集,体系的散射信号较弱。当有Hg2+存在时,DNA与Hg2+形成更稳定的DNA-Hg2+结合物,金纳米粒子聚集导致572 nm处的共振散射峰增强。在3.87μg.mL-1金纳米粒子-11.7μg.mL-1DNA-pH 7.0~17 mmol.L-1NaCl条件下,Hg2+浓度c在3.3~3 333.3 nmol.L-1范围内与572 nm处的共振散射强度增强值ΔI572 nm成良好线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI572 nm=0.019c+5.0,0.999 1,2.5 nmol.L-1。该法用于水样分析,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为5.1%。

吖啶橙共振散射光谱法快速测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质条件下,I-被亚氯酸根氧化成I2,I2再与过量的I-形成阴离子I3-。体系中带正电荷的吖啶橙（AO）与I3-在静电力的作用下形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,据此建立了一种用共振散射光谱法测定水中亚氯酸根的新方法。研究了碘化钾和AO用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,亚氯酸根质量浓度在7.18×10^-4-0.114 mg/L范围内与ΔIRS呈良好的线性关系。该方法的线性方程为ΔIRS=870.39ρ＋9.273 9,相关系数（R2）为0.992 7,检出限（3σ）为1.8×10^-4 mg/L。

微波合成(Au)_核·(Ag)_壳纳米粒子及其共振散射光谱研究

以柠檬酸化学还原法制备的金纳米粒子作晶种,采用微波高压液相合成技术,制备出分散性较好、规则球形的(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子。研究了(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性,在470nm处有最强共振散射峰,在404nm处产生一个吸收峰。结果表明,(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的形成是导致470nm共振散射的根本原因。

(AgBr)_核·(Ag)_壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以 (AgBr) m 团簇作晶种 ,在柠檬酸钠存在条件下 ,(AgBr) m 团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相 (AgBr) 核·(Ag) 壳 纳米粒子 .研究了 (AgBr) 核·(Ag) 壳 纳米粒子的光谱特性 ,在 51 2nm处有最强共振散射峰 ,在41 0nm处产生一个吸收峰 .结果表明 ,(AgBr) 核·(Ag) 壳 纳米粒子的形成是导致51 2nm共振光散射的根本原因 .

Nafion/SiO_2催化合成环己烯

应用新型固体酸催化剂 Nafion/Si O2 作为环己醇的脱水剂 ,成功地制备了环己烯 ,并对催化剂用量、反应温度和反应时间等对脱水反应的影响进行了探讨 ,实验结果表明 :Nafion/Si O2 是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂 ,且反应时间短 ,后处理容易 ,催化剂用量少 ,可重复使用 ,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为 :催化剂用量为环己醇质量的 8% ,反应温度为 1 70°C,反应时间为0 .8h。

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L^(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L^(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L^(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L^(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L^(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L^(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。

(Ag)_核·(Au)_壳复合纳米粒子的制备

以银原子团簇作晶种,采用微波高压液相合成法制备了分散性好、规则球形的(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子。研究了(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性。结果表明,液相(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子和高压微波合成的液相金纳米粒子的最强共振散射峰均在580nm处,它们的吸收光谱图相似,最大吸收分别在518.5nm和524.8nm。

罗丹明B分光光度法测定双酚A含量

在硫酸介质中,双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化罗丹明B的反应有抑制作用,据此建立了分光光度法测定双酚A的新方法。探讨硫酸用量、罗丹明B浓度、过氧化氢浓度、反应时间和反应温度等因素对体系的影响。在最佳实验条件下,方法的线性回归方程为(ΔA)578nm=0.009+6 843.1ρ,相关系数为0.998 4,线性范围为1.2×10^(-6)~1.0×10^(-4) mg/mL,检出限为8.2×10^(-7) mg/mL。该方法应用于实际样品的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%,回收率为91.0%~104.0%。

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸。探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响。确定最佳工艺条件为:苯甲醛与氯仿摩尔比为1∶2.5,反应温度为60°C,反应时间为2h,超声功率为120W,PTC用量为苯甲醛用量的3%(摩尔分数)。最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法(50%～52%)和常规的相转移催化法(78%)都高。滴加碱时间由常规转移催化法的4～5h缩短到1h,加碱速度易于控制。

微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。

高压微波催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术 ,以一水硫酸氢钠为催化剂 ,由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响 ,确定其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比为 1∶ 5 ,催化剂用量为 0 .6 g,微波功率为 72 9W,辐射时间为 5 min,产品收率为 98.8% ,催化剂可重复使用。

催化光度法测定塑料制品中微量邻苯二甲酸二辛酯

在盐酸介质中,邻苯二甲酸二辛酯对溴酸钾氧化固绿具有催化作用,据此建立了一种用催化光度法测定塑料制品中微量邻苯二甲酸二辛酯的方法。研究了溴酸钾和固绿用量等因素对体系的影响,优化了试验条件。在最佳实验条件下,随着邻苯二甲酸二辛酯浓度增大,体系吸收值线性降低,邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度在2.13×10^(-2)~1.17mg·L^(-1)范围内与(△A)_(625nm)值有良好的线性关系,其线性回归方程式为(△A)_(625nm)=0.1515ρ+0.0535,相关系数(R^2)为0.9909,检出限为1.7×10^(-3)mg·L^(-1)。将本法应用于白色塑料袋中邻苯二甲酸二辛酯的测定,测定结果与荧光法的测定结果相符^([4]),测定结果的RSD在1.7%~2.8%之间,回收率在95.6%~105.0%之间。

有机化学实验教学与学生创新能力培养

创新教育是高等教育的核心,创新教育的重点是培养学生创新精神和实践能力。该文依据当代大学生创新素质和创新能力的基本要求,从规范有机化学实验的操作、转变教育观念、更新教学模式和改革考核方式等方面阐述了作者在有机化学实验教学中渗透创新能力培养的研究与实践。

三聚氰胺的共振散射光谱分析

在pH 3.8的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺（MA）可与阴离子表面活性剂十二烷基苯基磺酸钠（SDBS）形成稳定的缔合物微粒.该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰.三聚氰胺浓度在1.0-23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,检出限为32μg/L MA.研究了共存物质对SDBS共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,结果满意.

银纳米粒子的绿色合成及其光谱特性

以糊精为还原剂和稳定剂,采用微波高压液相绿色合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究银纳米粒子的光谱特性。结果表明,在优化的最佳条件下,用该法制备的纳米银最大吸收峰在418 nm处,最强共振散射峰在486 nm处,银纳米粒子颗粒呈球形,粒度均匀,平均粒径为20 nm,单分散性较好。该法操作简单反应快速。

三聚氰胺-阴离子表面活性剂缔合物微粒体系的共振散射光谱研究及分析应用

在醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺(MA)分别与阴离子表面活性剂(AS)十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯基磺酸钠(SDBS)和十二烷基磺酸钠(SLS)形成SDS-MA,SDBS-MA和SLS-MA缔合物微粒,该缔合物微粒均在472nm处有一个较强的共振散射峰。三聚氰胺质量浓度在0.33～23.3,1.0～23.3和1.1～23.3mg/L范围内分别与各体系在472nm处的共振散射光强度呈线性关系,其检出限分别为10,32和33μg/L MA。将十二烷基硫酸钠(SDS)体系用于合成废水测定,结果满意。

共振散射光谱法测定废水中的三聚氰胺

在pH 3.6的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺（MA）可与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SLS）形成稳定的缔合物微粒。该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰。三聚氰胺浓度在1.1~23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,检出限为33μg/L MA。研究了共存物质对SLS共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,结果满意。

微波辐射快速合成过氧化尿素

在微波辐射条件下,利用双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比,微波辐射时间,微波功率,稳定剂品种对产品性能的影响,得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的摩尔比为1.3∶1,反应时间为150 s,微波功率为324 W,磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为1.0 g,此时产品过氧化尿素的收率可达85%以上,产品中过氧化氢含量在33%以上。