确保竹笋中2种有机磷农药残留能力验证结果满意的关键点

针对如何保证农产品农药残留能力验证试验结果满意,需要把握好哪几个关键点进行探讨分析。通过竹笋中农残的能力验证,样品前处理采用NY/T 761的方法,必须注意:提取液的过滤要用定性滤纸或脱脂棉,提取液过滤后静置时间控制在30~40 min,吸取10 mL乙腈液体时要准确,净化步骤的水浴温度要严格按照方法要求的温度,氮吹切记不要吹的太干,最后定容5 mL要准确。检测结束后,对结果进行验证,并采用盲样的空白基质加标和盲样空白基质配的方法,分析判断结果准确性,得出真值,上报能力验证结果,1个月后有Z值反馈,结果为满意。

正已烷萃取法测定进口水果中六六六、滴滴涕

采用气相色谱法(带有电子捕获检测器ECD),以正己烷、丙酮为提取溶剂,用浓硫酸磺化法净化提取液,对进口水果中的六六六、滴滴涕各4种异构体农药进行了多残留检测。结果表明:以正己烷与丙酮的混合提取剂的提取效果好,其平均回收率范围为93.7%-122.7%,相对标准偏差分别为1%-6%,在程序升温的条件下,8种农药可很好地分离,检出限范围为0.0006-0.006mg/kg,准确度和精确度均达到了进口水果中六六六、滴滴涕农药残留分析的要求。

气相色谱-质谱法测定东盟进口小食品中的反式脂肪酸

目的建立气相色谱-质谱法检测东盟进口小食品中反式脂肪酸的分析方法。方法样品经油脂的提取、甲酯衍生化,在气相色谱中采用安捷伦CP-Sil 88 for FAME毛细管色谱柱进行分析,质谱分析采用全扫描模式。对柱长、载气流速和和柱温进行了优化,采用优化后的条件对样品进行测定。结果反-9-十八碳烯酸甲酯和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯标准品在10~80 mg/L范围内线性关系良好,r^2分别为0.9989和0.9985,方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.4 mg/L和1.0 mg/L。2种物质在3个添加水平的平均回收率为90.5%~105.6%,相对标准偏差为3.5%~8.2%。样品中反-9-十八碳烯酸甲酯和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯的分离度好。结论该方法准确度和精密度良好,分离效果好,可以用于对东盟小食品中反式脂肪酸的检测。

黑木耳中五氯硝基苯和氯氰菊酯农药残留检验结果满意的关键分析

文章对保证农产品农药残留能力验证实验的关键要素进行分析,结果表明:提取步骤的滤心分离时间要严格控制在5 min以上,浓缩步骤的水浴温度要严格按照方法要求的温度,氮吹切记不要吹得太干,要在氮吹仪旁边实时观察,吹到潮乎乎为宜,SPE小柱的活化平衡要充分,上样时液面不能流干,上样后尽可能流干再洗脱,最后定容2 mL时要准确;检测结束后,对结果进行验证很重要,采用盲样的空白基质加标画标准曲线的办法判断结果的准确性,得出真值,上报能力验证结果,一个月后有Z值反馈,结果为满意。

越南边境贸易进口水果有机磷农残检验监管

采用快速检验方法对水果样品进行初筛,对出现阳性结果的样品再用气相色谱法进一步定性和定量,用酶抑制率法快速检测产生阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率80%以上,气相色谱法检测22种有机磷农药残留的检出限为0.010～0.050mg/kg。加标回收率在87.7%～99.1%之间。建立了一种适合越南边贸进口水果有机磷农残检验监管的方法,能有效地对边贸进口水果进行有机磷农药残留的检验监管。

越南进口火龙果中六六六滴滴涕残留量的测定

建立了一种测定进口火龙果中六六六滴滴涕残留量的方法。样品前处理净化过程采用硫酸磺化法,用R tx-1毛细管柱分离,ECD检测器检测。该方法的检出限α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ’-DDE、o,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、ρ,ρ’-DDT均为0.001mg/kg。回收率在90%~125%之间,相对标准偏差分别为1%~6%。操作简单,有较高的精密度,能够满足越南进口火龙果中六六六、滴滴涕含量测定的要求。

水果中杀虫双残留检测方法探讨

目的:探讨气相色谱法检测进出口水果中杀虫双残留量的方法。方法:采用不同的浓度提取剂、萃取试剂、色谱柱、升温程序、检测器等反复测定杀虫双的峰面积与峰高,按照规定的标准方法对本试验条件检测杀虫双的检测限、线性范围与水果及加标回收率的实验。结果:样品经盐酸溶液提取,硫化钠溶液衍生化,乙酸乙酯液液萃取净化,甲醇置换溶剂。应用气相色谱法(GCFPD,S滤光片)测定,杀虫双衍生的杀蚕毒素在11.631 min产生灵敏的色谱峰,通过气相色谱-质谱法进行确证。结论:气相色谱在一定条件下测定进出口水果中的杀虫双残留量效果理想。

中国-东盟进出口水果中杀虫双残留量测定

杀虫双是一种沙蚕毒素类杀虫剂。为建立一种适合中国-东盟进出口水果杀虫双残留量测定的方法,试验样品经盐酸溶液提取、硫化钠溶液衍生化、萃取净化,采用气相色谱法(GC-FPD,S滤光片)测定杀虫双残留量,并通过气相色谱-质谱法进行验证。结果表明,在0.01~0.05 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为73.4%~103.3%,相对标准偏差为1.1%~5.7%,最小检出量(MDL)为0.001 mg/L。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度均满足水果中杀虫双残留量测定的要求。

东盟国家小食品中反式脂肪酸风险评估分析

对东盟国家小食品中反式脂肪酸的风险进行评估。方法：采用气相色谱-法质谱法检测东盟小食品中反式脂肪酸的含量,对凭祥口岸进口106份东盟小食品样品检测脂肪含量,再检测出脂肪总量的反式脂肪酸含量。小食品中脂肪含量91份样脂肪含量在10%-25%之间,102份样品反式脂肪酸含量小于0.3%（我国奶粉中的限量）。东盟国家进口小食品通过食用途径的反式脂肪酸健康风险较低,属可接受风险。

国内外脱水蔬菜、冻干果蔬概述及风险评估分析

通过对世界各国脱水蔬菜、冻干果蔬限制使用的农药残留量、致病菌、主要重金属汞、砷、铅、镉等理化指标和微生物指标的对比与分析,总结出我国现行脱水蔬菜、冻干果蔬生产、加工和检验过程中存在的缺陷;对企业标准、种植品种、产品预检,脱水蔬菜和冻干果蔬安全生产加工技术文件提出有关建议,以提高产品竞争力,促进企业经济效益和社会效益的增长。

我国出口无蔗糖芒果蜜饯国内外食品安全标准限量分析

随着生活水平的提高和人们健康意识的增强,人们会更加注意摄入低糖低热的食品,无糖食品逐渐得到尤其女士、肥胖人士等人群喜爱。无蔗糖蜜饯不采用传统蜜饯糖渍加工工艺,不添加蔗糖,是一种新兴健康高品质的蜜饯食品。由于不含蔗糖,满足了人们特别是特殊人群对无糖蜜饯产品的需求,逐渐得到国际市场上消费者的喜爱。随着环保、健康意识的不断增强,国外"绿色技术性贸易壁垒"越来越严格,如日本的"肯定列表制度"对于蜜饯等食品的农残要求达到近乎苛求的地步,美国、欧盟等发达国家对于农药限量等食品安全限量的要求同样日趋严格,我国出口蜜饯产品因为农药残留、添加剂等食品安全不达标而被退货的例子屡见不鲜,已成为制约出口的重大质量隐患。本文通过对无蔗糖芒果蜜饯国内外食品安全标准限量比对,分析出主要贸易国家限量与我国标准的差异,指导我国出口生产企业及时作出应对措施,提升产品质量安全水平,生产出符合国际标准的无蔗糖芒果蜜饯,提高我国无蔗糖芒果蜜饯的竞争力,促进企业经济效益和社会效益增长。

越南入境保鲜龙眼果肉中二氧化硫残留结果分析

目的:检测越南入境保鲜龙眼果肉中二氧化硫残留量,保护国内消费者的身体健康。方法:采用食品中亚硫酸盐的测定(GB/T5009.34-2003)的第一法,即盐酸副玫瑰苯胺法。结果:对7 490份样品进行检测,有227份果肉中SO2残留量超过50 mg/kg。结论:越南入境的保鲜龙眼SO2残留量超标严重,最高残留为241 mg/kg,故要对入境龙眼进行批检测SO2。

中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留检验分析

建立一种适合中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。用拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪筛查水果中拟除虫菊酯类农药,产生阳性结果的样品再通过气相色谱法定性定量。用快速检测法产生的阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率达100%,加标回收率在80.23%~96.24%,精密度也达到要求。该方法较为科学有效地对凭祥出入境口岸进出口水果拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,是一种能对中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留实施有效检验监管的方法。

硝酸溶样法分析电解金属锰中的磷、硅、硒

为提高电解金属锰的检测效率,用硝酸将电解金属锰溶解后定容,分别移取10mL做P、Si、Se的测定,检测结果与标准方法比较误差均在允许范围以内,且减少了检测环节,较大地提高了效率。

一次溶样法分析电解金属锰中的磷、硅

为提高电解金属锰的检测效率,用硝酸将电解金属锰溶解后定容,分别移取10mL做P、Si的测定,检测结果与标准方法比较误差均在允许范围以内。本方法减少了检测环节,较大地提高了效率。

越南进口预包装小食品质量分析

针对从凭祥出入境检验检疫局辖区进口的越南预包装小食品的卫生质量情况,提出加强监管的措施,保证进口食品安全卫生。按国家标准方法检测沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、菌落总数、大肠菌群等微生物指标;按标准要求检测酸价、过氧化值、铅、砷、汞、铜等理化指标。结果表明,共检测238批,检出不合格32批,不合格率13.44%,不合格原因主要是菌落总数超标24批,过氧化值超标8批。

越南进口预包装小食品质量安全分析及监管对策

目的对越南预包装小食品的卫生安全情况进行分析,提出加强监管措施,保证进口食品安全。方法按国家标准方法检测沙门菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌、菌落总数、大肠菌群等微生物指标;按标准要求检测酸价、过氧化值、铅、砷、汞、铜等理化指标。结果共检测预包装小食品样品238批,检出不合格32批,不合格率13.45%,不合格原因主要是菌落总数超标(24批),过氧化值超标(8批)。结论越南预包装小食品卫生安全质量不容乐观,应加强对越南进口小食品的检验监管。