溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响

针对区域地球化学调查样品,采用HCl-HNO_3-HClO_4-HF消解样品、王水提取技术,以^(59)Co、^(60)Ni、^(65)Cu、^(66)Zn、^(114)Cd、^(208)Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种微量元素的测定。详细对比分析了HCl-HNO_3-HClO_4-HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据,结果表明,HCl-HNO_3-HClO_4-HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符;因微波消解法一次性处理样品数量有限,不适合大批量地质样品分析,故实验选取HCl-HNO_3-HClO_4-HF法对样品进行溶样。Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0.999 9以上,方法检出限(μg/g)分别为:Co 0.04,Ni 0.69,Cu 0.89,Zn 1.31,Cd 0.029,Pb 0.34。将方法应用于土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质中6种金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%。方法应用于实际区域地球化学调查样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%～110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。

生态地球化学评价样品中镉的测定方法及其形态分析研究进展

对近10年国内外生态地球化学评价样品中镉的测定方法以及形态分析方面的研究进展作了综述。内容涉及样品的前处理方法,镉的各种测定方法和形态分析以及土壤样品中各种形态镉的提取方法。对上述有关问题的发展前景提出了展望。

煤中砷的测定方法及其赋存形态的研究进展

对近10年中国内外煤中砷量的测定方法以及煤中砷的赋存形态方面的研究进展作了综述。内容涉及测定煤中砷时试样的前处理方法,砷的各种测定方法和煤中砷的赋存形态研究以及各种形态砷的提取方法。对上述有关问题的发展前景也提出了期望(引述文献35篇)。

煤中低氯的测定及其赋存形态研究

建立了比浊法测定煤中低氯含量的简便可行的分析方法,利用艾士卡混合剂溶矿,能使煤中氯完全溶出。同时,应用回归分析法,初步探讨了煤中氯与钾、钠、钙和镁的赋存关系,结果发现,它们之间的关系并不紧密。

四川省大骨节病区地下水氟污染及除氟工艺研究

通过吸附及混凝沉淀除氟实验,证明以聚合氯化铝(PAC)为混凝剂除氟非常有效.在PAC加入量为35mL/L,pH在7.26~7.66之间,温度为室温,静置搅拌时间为20min的条件下,处理含氟为13.57mg/L的水样,氟离子的去除率达到93.52%.该方法可有效去除水中的氟离子,达到国家饮用水标准.

东北某矿原煤中的砷、汞燃烧试验研究

研究燃煤中砷、汞的迁移行为,可以为煤炭资源的合理利用与环境的协调发展提供科学依据。采用革新后的燃烧试验装置,通过大量燃烧试验,探索了煤中砷、汞的燃烧迁移规律。结果表明:煤样粒度越小,砷、汞在底灰中分布越小;随着燃烧时间增加,砷逸出量增加,汞反而有所降低;砷在1200℃时挥发完全,且主要富集在飞灰中,汞在低温下就全部挥发到大气中;燃煤样量增加,砷挥发程度降低,汞则不受影响;空气供给量并不能有效影响砷、汞在各相中的迁移转化。

电感耦合等离子体质谱法测定环境评价性土壤中铬铜镉铅

针对环境评价性土壤,采用HNO_3-HClO_4-HF消解样品、HNO_3提取技术,以52Cr、65Cu、114Cd、208Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Cr、Cu、Cd、Pb等4种重金属的测定。详细对比分析了HCl-HNO_3-HClO_4-HF、HCl-HNO_3-H_2SO_4-HF、HNO_3-HClO_4-HF消解法等3种试样处理方法对土壤成分分析标准物质的分析数据,结果表明:HNO_3-HClO_4-HF消解法测定值与认定值相符。Cr、Cu、Cd、Pb的校准曲线相关系数均达0.9999以上,方法测定限(μg·L^(-1))分别为:Cr1.54,Cu 0.83,Cd 0.024,Pb 0.29。将方法应用于土壤4种重金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%,加标回收率在96.7%~102.3%。方法应用于实际环境评价性土壤样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。

原子荧光测定煤中砷、汞的溶矿方法对比及形态分析研究

针对地域不同的煤炭样品,利用原子荧光分析技术,考察了测试砷、汞的检出限及精密度。对比了常规溶矿、高温焙烧和微波消解三种溶矿方法对煤中砷、汞的浸出情况,表明常规溶矿有利于两元素的同时浸出且溶矿完全。通过形态分析结果表明,煤中砷、汞主要存在形态是残渣态,其次是有机态和硫化态,燃煤中水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态总浸出率达4%,相对原煤易影响环境。提取序列对形态分析结果之影响的试验表明,硫化态和有机态受提取序列变化很明显,分别在不同序列中达到最大值。

消泡剂在原子荧光光谱法测定地质样品中Hg、Bi时的应用

使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液同时测定了汞、铋的含量时,没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证汞、铋测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。

ICP-AES测定土壤污染详查样品中有色重金属元素铜锌铬镍钒

针对土壤污染详查样品,采用HNO_3-HF-HClO_4体系消解样品,(1+1)硝酸提取,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定Cu、Zn、Cr、Ni等有色重金属元素,校准曲线相关系数都达到了0.9998以上,方法定量限、准确度和精密度满足技术规定要求。

煤中汞的测定方法及赋存形态的研究进展

介绍了煤中汞的前处理方法、测定方法、赋存形态的连续提取方法,展望了这些方法在汞分析中的应用前景。

土壤各形态硒与植物硒含量平衡模型研究

土壤中重金属的存在形态以及各形态的生物活性、迁移特点是现阶段环境和食品安全领域的研究热点。本文采集了9个硒含量不同的土壤样品及其上生长的茶树叶,使用标准方法分析了土壤中各形态硒和茶树叶硒含量,并采用统计学方法构建了土壤各形态硒与植物硒含量平衡模型。结果表明,离子结合态硒、腐植酸结合态硒、残渣态硒与植物硒含量具有正相关性,其中离子结合态硒对植物硒含量影响最大;强有机结合态硒与植物含硒量成负相关。模型设计比较简单,其作为一种研究方法提出,希望对探讨土壤各形态硒含量与植物硒含量的相互关系有益处。

环硼氮烷与HCl,CHCl_3构成的分子间氢键的理论研究

用MP2方法和B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组下对复合物环硼氮烷—HCl体系和环硼氮烷—CHCl3体系进行优化,研究了其分子间氢键的本质。计算结果表明,氯仿与环硼氮烷分子之间的相互作用使C—H键长缩短,振动频率增大(蓝移),而HCl与环硼氮烷分子之间的相互作用使H—Cl键长增长,振动频率减小(红移)。自然键轨道(NBO)分析表明,影响氢键红移和蓝移主要有3个因素:n(Y)→σ*(X—H)超共轭作用、X—H键轨道再杂化和质子供体电子密度重排。其中,超共轭作用属于键伸长效应,电子密度重排和轨道再杂化属于键收缩效应。环硼氮烷—HCl体系的构型1和2伸长效应处于优势地位导致形成红移氢键;环硼氮烷—CHCl3体系中,由于键收缩效应处于优势地位导致形成蓝移氢键。

电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中16种离子吸附型稀土元素的含量

采用电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥等16种离子吸附型稀土元素的含量。采用40g·L^-1硫酸铵溶液对离子型稀土矿样品进行了间歇式搅拌浸出,对浸出液进行两次高温蒸干处理去除盐分。钪、钇、镧、铈以103 Rh为内标,其他元素以187 Re为内标。16种稀土元素在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限（3σ）在0.01~0.08μg·g^-1之间。方法应用于离子型稀土矿样品的分析,测定值与国家标准方法测定结果相符,测定值的相对标准偏差（n=11）在0.80%~2.9%之间。

吸附法卤水提锂技术的研究进展

简介了锂资源的概况,明确了从卤水中提锂的必要性。在综述了吸附法提锂的技术现状后,重点介绍了几种无机吸附剂的基本性能和吸附机理,指出了各种吸附技术中存在的问题和今后吸附法卤水提锂的研究方向。

分光光度法测定高硫温泉水中偏硅酸

应用硅钼蓝光度法测定了高硫温泉水中偏硅酸含量。泉水中共存的硫离子(S2-)对硅的测定严重干扰,加入Fe2+离子共沉淀并经陈化1h可消除其干扰。在滤液中加入一定量的盐酸和钼酸铵溶液使生成钼硅杂多酸,经抗坏血酸还原为钼蓝,在波长680nm处测量其吸光度。

对化学分析中质量控制的探讨

材料的化学分析是一种重要的质量技术。如何选择化学分析方法以及如何控制分析过程的质量是提高分析人员技术水平的必要条件。分析方法的选择应考虑分析的目的,准确度要求,分析室的现有技术水平,样品特征分析和分析成本。应灵活使用湿法和仪器分析,标准和非标准分析。影响分析质量的主要因素应该是相应的控制措施。如代表性样品制备,完全样品分解。对于标准溶液和分析仪器的校准,应选择影响分析质量的主要因素,如代表性样品制备,完整样品分解,无干扰,短时间,正确使用参考物质,消除或降低分析空白,玻璃器皿、标准溶液和分析仪器要进行计量检定等。