注射剂生产过程中可见异物产生途径及控制策略

目的分析注射剂中可见异物的产生及控制措施,可见异物的检查方法,以降低注射剂中出现可见异物的风险。方法本文结合美国FDA《注射剂可见异物检查行业指南(草案)》和对药品生产企业的检查工作经验,从人、机、料、法、环等各方面,分析查找了注射剂药品生产过程中可见异物的主要产生途径、控制策略及可见异物的检测方法。结果与结论注射剂中可见异物是一项重要的质量控制指标,直接关系患者的安全,因此控制注射剂中可见异物尤为重要。

穿山龙提取物质量标准研究

目的 建立穿山龙提取物的质量控制标准.方法 通过薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（H PLC）法对穿山龙提取物进行质量控制.结果 穿山龙提取物中薯蓣皂苷测定的线性范围0.06～0.48 mg·mL^-1,回归方程Y=3518071.80X-25061.85,r=0.9992,平均回收率为99.62％,RSD为1.83％.结论 本试验建立的薄层色谱鉴别和薯蓣皂苷HPLC含量测定方法,可为穿山龙提取物的质量标准制定提供参考.

柴胡正品与非正品的性状鉴别

目的柴胡为常用中药,其来源极其复杂,目前药材市场上柴胡产品比较混乱,其中使用柴胡属其它种植物根及根茎伪充正品柴胡的现象较多。为了保证临床用药安全,本文从性状上对正品柴胡与常见非正品进行了对比总结。

菟丝子常见伪品的鉴别

菟丝子为常用药材,因其产量的减少和用药量的增加,目前市场上伪品较多,南菟丝子已成为商品的主流品种。本文主要从原植物和性状上介绍了正品菟丝子与几种常见伪品的鉴别,并建议扩大菟丝子的药源。

野菊花黄酮类抗氧化成分的提取工艺研究

目的探讨野菊花中黄酮类成分抗氧化有效部位最佳提取工艺,并考察野菊花不同提取部位的抗氧化活性。方法采用预试验,分别考察了不同提取方法,不同洗脱部位对结果的影响。选用L9(34)正交试验对黄酮有效部位的提取工艺进行研究。并采用DPPH法,比较野菊花不同提取工艺的抗氧化活性。结果预试验中各因素均对结果有影响,最好方法为超声提取,30%乙醇洗脱。正交试验中影响总黄酮得率的因素依次为:溶媒浓度,提取次数,固液比,提取时间。最佳工艺为:40%乙醇提取,1∶12的加液量,超声提取2次,每次40min。结论该实验确定的最佳提取工艺稳定性较好,简单可行。

海风藤饮片质量分析

目的评价海风藤饮片的总体质量。方法采用按法定标准检验与探索性研究相结合的方法对海风藤饮片质量进行评价和分析。结果对抽取的49批海风藤饮片,按法定标准检验,不合格率为20.4%,不合格原因主要为样品中掺入大量的叶等非药用部位;按探索性研究方法检验,不合格率为89.8%,不合格原因主要为以非药典规定来源的植物藤茎冒充。结论综合法定检验和探索性研究结果,海风藤饮片总体质量状况评价为“一般”,建议对海风藤规范化种植,完善现行质量标准,并加强监管。

HPLC法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷含量

目的 采用高效液相色谱法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷的含量,并对不同产地穿山龙进行质量评价.方法 采用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Diamonsil C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水（55：45）为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm.结果 通过高效液相色谱法测定不同产地穿山龙薯蓣皂苷的含量,吉林、内蒙古与山东泰山三地产穿山龙薯蓣皂苷含量均在3.0%以上,安徽、浙江两地含量1.36%～1.41%.结论 北方产穿山龙薯蓣皂苷含量相对南方产要高,质量较好.

穿山龙提取物的纯化工艺研究

目的:研究并建立穿山龙提取物的纯化工艺。方法:以总皂苷和薯蓣皂苷综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化穿山龙提取物。结果:以生药质量浓度为1 g·mL-1的上柱液,通过D-101型大孔吸附树脂,依次用4 BV水,体积流量为1 BV·h-1,5 BV 65%乙醇,体积流量为2 BV·h-1洗脱,并收集65%乙醇洗脱流分,减压干燥,分离转移率平均分别为84.8%、84.2%。结论:该方法稳定可行,能较好地纯化穿山龙提取物。

药品清洁残留分析方法有关概念及影响因素的探讨

目的:以回收率为切入点,研究药品清洁验证中清洁残留分析方法的有关概念和做法,为药品生产企业在清洁验证时对残留物分析方法学的研究提供参考。方法:通过查阅有关文献,比较归纳药品清洁残留物分析方法的有关概念和做法,研究影响分析方法回收率的各种因素,在概念解读和对文献分析的基础上提出针对性建议。结果:对在中国知网检索到的2015-2020年的关于清洁验证残留物分析方法的21篇文献进行了分类,分别对检验方法回收率、取样方法回收率以及同时对二者进行研究的文献进行了分析,并着重对取样方法回收率研究中擦拭取样操作的过程及重点环节进行了分析,进一步分析讨论了检验方法回收率和取样方法回收率2个概念。结论:在对清洁验证残留物分析方法的回收率进行研究时,应同时考虑对清洁残留的取样操作和对残留物溶液的分析,建议以分析方法回收率的概念进行方法学考察。在交叉污染风险较大的情况下,回收率的研究是必要的;但在交叉污染风险相对较小时,回收率的研究意义不大。微生物残留的回收率研究,应结合产品和设备情形根据风险评估来决定验证的深度和广度。

正交优选金银花总黄酮的最佳提取工艺

目的探讨金银花黄酮类化合物的最佳提取工艺。方法考察不同提取方法对提取率的影响;采用正交法考察四个因素对金银花总黄酮得率的影响。结果超声法提取的总黄酮得率高于乙醇回流法,用30倍于样品重的80%乙醇浸泡金银花24 h后继用超声法提取30 min,上大孔树脂柱,以50%乙醇洗脱时收率最高,总黄酮含量达45.59%。结论优选得到的工艺简便、稳定、可行。

HPLC法测定乳核内消液中芍药苷的含量

乳核内消液为浙贝母、当归、赤芍、漏芦、茜草、香附、柴胡、橘核、夏枯草、丝瓜络、郁金、甘草组成的复方制剂．其中赤芍为主药，其有效成份为芍药苷。芍药苷具有疏肝活血。软坚散结作用。用于治疗经期乳胀痛有块．月经不调或量少色紫成块及乳腺增生。该药品标准无含量测定方法，为了控制其产品质量．本文采用高效液相色谱法测定乳核内消液中芍药苷的含量．现报道如下。

丹参酮提取物的小鼠微核、精子畸形及Ames试验的研究

研究丹参酮提取物的遗传毒性。方法:进行丹参酮提取物三项遗传毒性试验。结果:(1)丹参酮提取物分别设置8、40、200、1000、5000μg/皿5个剂量组,Ames实验结果显示,受试物各剂量组回变菌落数与溶剂对照组和未处理对照组相比,均没有高过2倍,不存在剂量-反应关系,由此说明在加与不加肝微粒体酶活化系统时结果均为阴性;(2)与溶剂对照组相比,丹参酮提取物组雄、雌小鼠微核率无差异(P>0.05),表明小鼠骨髓细胞微核试验阴性;(3)丹参酮提取物组小鼠精子畸形率与对照组无差异(P>0.05),小鼠精子畸形试验阴性。结论:丹参酮提取物无明显的遗传毒性。