加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为提取剂,样品经加速溶剂萃取后浓缩,用乙酸乙酯饱和正己烷除脂,再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明,FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8~400和3.2~400μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数(R 2)分别为0.9993和0.9999。FF的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.3和9.8μg/kg;FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%~96.72%,相对标准偏差(RSD)低于3.11%。综上所述,加速溶剂萃取(ASE)方法省时、环保、提取效率高,超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)检测方法高效、灵敏、回收率高,是符合检测标准的新方法。

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L-1 NaH2PO4、0.003 mol·L-1十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)~400μg·kg-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg-1的加标水平下的平均回收率为84.69%~98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg-1和11.2μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg-1和4.8μg·kg-1;鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg-1和10.6μg·kg-1,FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg-1和4.6μg·kg-1。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。

动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测技术研究进展

动物源性食品中药物残留超标严重影响进出口贸易和消费者身体健康。兽药的多样化和复杂化对兽药残留检测方法提出了更高的要求,因此开发高回收率、低检测限和定量限的检测方法尤为重要。本文综述了动物源性食品中磺胺类药物和β-受体激动剂残留的色谱和质谱检测方法,综合对比各种方法的优缺点并展望未来检测技术的发展前景,以期为磺胺类药物和β-受体激动剂的残留检测提供技术支持和理论依据。

加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法测定禽蛋中甲砜霉素残留

本研究以鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋为样本基质,建立一种加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定禽蛋中甲砜霉素残留。样品通过液-液萃取或加速溶剂萃取方法进行提取,乙腈饱和的正己烷去脂,复溶后利用液相色谱柱进行等度洗脱分离,而后采用荧光检测器进行定量。结果显示:甲砜霉素在空白禽蛋样品中的添加浓度在检测限(Limit of Detection,LOD)-250.0μg/kg范围内,相关系数均大于0.9995,回收率为82.9%~95.3%,相对标准偏差均低于4.0%。检测限为3.3~3.4μg/kg,定量限为9.7~9.9μg/kg。综上,液-液萃取和加速溶剂萃取法均能很好地提取禽蛋样品中甲砜霉素,同时该检测方法高效、快速,适用于检测禽蛋中甲砜霉素残留。

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.9992。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%~95.72%、84.37%~97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。

超高效液相色谱荧光法检测猪肉中甲砜霉素残留

为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg^-1时,平均回收率为85.63%~96.14%,相对标准偏为2.60%~3.05%。检测限为3.5μg·kg^-1,定量限为9.4μg·kg^-1。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。

超高效液相色谱荧光检测法检测禽肌肉中甲砜霉素

建立了鸡肌肉、鸭肌肉和鹅肌肉中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱荧光检测方法。禽肌肉样品采用了加速溶剂萃取(ASE)进行了提取、净化,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,净化后用超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)进行分析。空白禽肌肉样品中TAP的添加量在LOQ^250.0μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数在0.9997~0.9998之间。TAP添加水平为LOQ,0.5,1.0和2.0倍的最离残留限量(MRL)时,平均回收率在81.6%~97.2%范围内,相对标准偏差(RSD)在2.3%~4.0%之间,日内相对标准偏差在2.4%~4.9%之间,日间相对标准偏差在3.1%~5.3%之间。TAP在禽肌肉中的检测限(LOD)和定量限(LOQ)的范围分别为3.0~3.3μg/kg和8.5~9.0μg/kg。方法可用于检测禽肌肉中甲砜霉素的残留。