2019—2023年泰州市稻米中4种元素污染特征及健康风险评估

目的:了解泰州市生产的稻米中总铬、总砷、镉、铅4种元素含量及污染状况,评估居民食用稻米引起的健康风险。方法:2019—2023年,每年采集40份新鲜成熟的稻米,共采集200份稻米。稻米自然晾干后去壳打碎,利用电感耦合等离子质谱法同时测定总铬、总砷、镉、铅4种元素的含量。结果:2019—2023年,泰州市生产的稻米中总铬、总砷、镉、铅含量均值分别为0.385 mg·kg^(-1)、0.136 mg·kg^(-1)、0.0289 mg·kg^(-1)、0.0114 mg·kg^(-1)。200份稻米样品中镉和铅元素含量均低于国家标准限量值,通过单因子污染指数值和内梅罗综合污染指数值判断稻米中镉和铅元素处于优良水平,稻米中镉和铅对人群健康的影响风险处于可接受水平;8份稻米样品中总铬含量超标,总铬含量整体处于轻度以下污染水平,总铬对人群健康的影响风险处于可接受水平;2份稻米样品中总砷含量超标,2021年总砷处于轻度以下污染水平,总砷对成人和儿童群体的健康具有一定的影响,但慢性毒效应较低。结论:泰州市新鲜稻米中总铬和总砷略有污染,砷对人体健康具有慢性影响,需进一步对稻米中砷含量进行精细化分析和评估。

干红葡萄酒中总糖测定方法的改进

通过对干红葡萄酒中酒精、蛋白质、氨基酸等对总糖测定是否有影响,以及滴定时如何使滴定终点明显易判断进行研究。结果证明,测定干红葡萄酒中总糖时要先除酒精,酒中的蛋白质、氨基酸等对总糖的测定无影响,滴定时将水解液与葡萄糖标准溶液按1∶2混合后进行滴定可使终点明显、易判断。

两种预还原剂对化妆品中砷测定结果的比较

[目的]比较两种样品预还原剂对化妆品中砷含量测定结果的区别。[方法]利用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中砷,分别用硫脲和硫脲-抗坏血酸作为样品预还原剂,采用加标回收试验,比较两种预还原剂对测定结果的影响。[结果]两种预还原剂对测定化妆品中砷的结果、回收率和精密度无显著差别。[结论]测定化妆品中砷时可以用硫脲替代硫脲-抗坏血酸作为样品预还原剂。

电感耦合等离子体质谱法快速检测焙烤食品中锡、铝、镉、铅、砷、锰、铜

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定焙烤食品中锡、铝、镉、铅、砷、锰、铜元素含量的检测方法。取焙烤食品样品,用粉碎机粉碎,称取约0.3 g,置于全自动石墨消解仪中进行消解,采用HNO3-H2O2(1∶1)消解溶剂,消解完毕后用电感耦合等离子体质谱法测定,以内标法定量。锡、铝、镉、铅、砷、锰、铜的质量浓度在0.02~10.0μg/L具有较好的线性关系,线性相关系数均大于0.997,样品的方法检出限为0.009~0.038μg/kg,加标回收率为90.8%~105.2%,相对标准偏差均小于5.0%(n=6).。该方法样品处理简单快捷,无污染,测定结果准确,适用于焙烤食品中重金属残留的监测。

加速溶剂萃取联合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜肉制品中的6种砷形态

采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0g置于不锈钢萃取池中,加入6g石英砂,搅拌均匀,以甲醇(2+1)溶液为提取溶剂,进行加速溶剂萃取。提取完成后,将提取液用甲醇(2+1)溶液定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤。采用Dionex IonPac AS-17色谱柱(250mm×4.0mm,10μm)分离滤液中的6种砷形态,以20mmol·L^(-1) NH_4HCO_3溶液为流动相在1.0mL·min^(-1)流量下进行洗脱,采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态。结果表明:6种砷形态质量浓度均在0.5～50.0μg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3S/N)在0.15～0.24μg·kg^(-1)之间。加标回收率在86.0%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～3.9%之间。

塑料镜片材料的发展动向

概述光学塑料的基本特性,讨论塑料镜片材料的主要品种及其应用,并着重分析影响塑料镜片材料性能的主要因素及其发展趋势。

ICP-MS法检测带鱼中汞、砷、钒、锑、钡重金属污染物残留

目的:实验建立了全自动微波消解法消解带鱼样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法定量检测的分析方法。方法:带鱼样品粉碎后,精密称取0.35 g,置消解罐中,加浓硝酸和双氧水,按程序消解,消解完毕后,消解液定容至25 mL,上ICP-MS仪,在线内标法定量检测。结果:在浓度范围0.01~10.0μg/L范围内,汞、砷、钒、锑、钡线性关系良好;汞、砷、钒、锑、钡检出限分别为0.018、0.032、0.034、0.045和0.027μg/kg;平均加标回收率在83.9%~104.2%;方法重复性良好。结论方法前处理简单、快速、检测准确,适用于带鱼等水产品中汞、砷、钒、锑、钡等重金属的检测。

分批加入溶剂及引发剂对聚醋酸乙烯酯支链的影响

研究了以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的醋酸乙烯酯聚合过程,采用多检测凝胶渗透分析仪和黏度测定的研究方法,比较醇解前后聚醋酸乙烯酯(PVAc)和聚乙烯醇(PVA)聚合度的变化和差异研究过程参数如溶剂和引发剂分批加入以及反应时间对PVAc支链化程度的影响。结果表明,在溶剂总质量分数为20%、引发剂总质量分数为0.000 63%情况下分批加入溶剂,在合适的反应时间内可控制PVAc支链化程度,缩小PVAc和PVA聚合度的差异并获得相对较高PVA聚合度。分批加入引发剂使PVAc支链化程度增加,醇解后PVA聚合度与PVAc相比有所下降。无论是一次性加入溶剂或分批加入溶剂,过长的反应时间都使PVAc的支链化程度增加,当反应到7 h后,醇解后的PVA聚合度相比PVAc下降可达31.6%。

ICP–AES法测定黄瓜中的8种元素

利用微波消解法消解样品，建立电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法，对大黄瓜和荷兰小黄瓜两种黄瓜样品中的K，Ca，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Se 8种元素进行含量测定。K^＋线性范围为0-100μg／mL，Ca^2＋，Mg^2＋线性范围为0～20μg／mL，其余离子线性范围为0～2．0μg／mL，相关系数在0．9996～1．0000之间，样品加标回收测定结果的相对标准偏差均小于5％（n=6），加标回收率为93．4％～103．2％。结果表明人体所必须的常量元素K，Ca，Mg在两种黄瓜样品中均大量存在，荷兰小黄瓜中K，Ca，Cu，Mn的含量高于大黄瓜，而Fe，Mg，Se的含量低于大黄瓜，Zn在两种黄瓜样品中含量相当。该法可用于测定黄瓜样品中的K，Ca，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Se元素含量。

食醋中总酸测定结果的不确定度评定

对用氢氧化钠标准溶液滴定食醋中总酸的测定结果的不确定度进行了评定,对不确定度的来源进行分析与量化。影响食醋中总酸测定结果的主要原因是样品的取用量、样品的重复性测定、标准溶液的配制和消耗标准溶液体积。2个盲样食醋中总酸测定结果的扩展不确定度均为0.03g/100mL。

环戊酮的生产工艺评述

环戊酮是一种重要的精细化工中间体,主要用于新型香料二氢茉莉酮酸甲酯的生产,也可在电子行业作为溶剂使用。在已工业化的生产工艺和正在开发的各种技术路线的基础上,对环戊酮的生产工艺进行了评述,通过各种工艺的技术特点对比,提出了开发生产环戊酮产品的建议。

丙烯腈反应器热平衡计算及移热管冲蚀原因分析

通过详细的热平衡计算,确定了丙烯腈反应器移热管内的汽液两相流的流速,据此确定两相流的流区,并根据该流区的特点分析了气液两相流对蒸汽管道弯头部位的冲蚀作用和应力腐蚀。

我国醋酸乙烯不同工艺路线的技术经济分析

通过对我国生产醋酸乙烯的不同工艺技术及经济的分析比较,依据国家资源优势条件分布的特定情况,指出我国工艺技术按地理位置可归纳为东"烯"西"炔"的特点,在目前石油、天然气和电石在生产醋酸乙烯价格相对合理的情况下,都有各自的优势。文章提出了对发展醋酸乙烯在提高规模经济、提升专有技术和率先发展下游产品链的思考。

丙烯酸氨基甲酸酯树脂热性能的研究

用测定在不同升温速率下ＴＤＩ／ＰＰＧ（２０００）／ＨＥＡ体系ＵＡ齐聚物固化物热失重曲线的方法研究了ＵＡ树脂固化物的热分解动力学，测定了分解活化能，讨论了ＵＡ树脂固化物在氮气气氛中程序升温时的分解反应．用ＴＧ和ＤＴＡ方法研究ＵＡ和ＵＭＡ树脂固化物的热稳定性表明，ＵＭＡ比ＵＡ树脂固化物的起始分解温度高，加入稀释剂（ＭＭＡ或ＥＧＤＭ）可提高ＵＡ树脂固化物的热稳定性．

超高效液相色谱-串联质谱法同时直接测定草甘膦和草铵膦及其代谢物

样品经高速冷冻离心后,采用SIELC Obelisc N色谱柱(50 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱。质谱采用电喷雾离子源电离、以负离子扫描,多反应监测模式检测。结果表明,5种待测物在1~500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;回收率为82.8%~95.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.73%~4.77%。该方法快速、灵敏、准确,适合水中草甘膦、氨甲基膦酸、乙酰氨甲基膦酸、草铵膦和3-(甲基膦基)丙酸的同时分离分析。

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法。方法:样品用乙腈提取,经SX-3凝胶色谱柱净化,用气相色谱法进行检测。结果:24种有机磷和氨基甲酸酯类农药分离良好,在蔬菜中的最低检出浓度为0.01～0.02 mg/kg,在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1%～113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～12.4%。结论:方法准确,杂质干扰少,操作简便,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。

微波消解-ICP-MS法测定小麦粉及其制品中17种元素

为了解泰州市区各个区域内小麦粉及其制品中多元素分布,建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)同时测定小麦粉及其制品中的B、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb 17种元素的分析方法。以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线法计算样品浓度。根据测定结果可知,泰州市的小麦粉及其制品总体上是安全的,未检出人为添加的污染物。部分面制品在制作或运输过程中可能存在一些元素污染,市民需均衡合理饮食,避免引起潜在的健康风险。

小麦粉制品中铝含量调查分析

采用ICP-OES法检测375份小麦粉及其制品中铝元素含量并进行分析,以国家标准100 mg/kg作为油条判定依据,结果有83.6%的油条超标;24.2%烧饼、55.8%馒头超过45 mg/kg。铝含量>45 mg/kg的乡镇、城区面制品分别占54.2%、24.8%;铅含量>100 mg/kg乡镇、城区面制品分别为50.9%、18.8%。大中型餐饮单位、小吃店、路边摊位、超市样品中>100 mg/kg的占比分别为18.6%、61.8%、72.9%、32.4%。经Kruskal-Wallis多个样本非参数检验,4类面制品中铝含量、不同业态类型餐饮单位面制品间铝含量差异有统计学意义(P<0.05)。

酚酞型聚芳醚酮与硅烷偶联剂协同改性CF/PPS复合材料

本文使用不同浓度的KH570溶液和0.5wt%的PEK-C溶液依次对碳纤维进行改性处理,并通过模压成型制备了CF/PPS复合材料,使用X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、万能材料试验机等手段表征改性后的CF/PPS复合材料。结果表明,使用2wt%的KH570溶液和0.5wt%的PEK-C溶液依次处理碳纤维后,复合材料的界面性能和弯曲性能大幅提升,相较于未经改性处理的CF/PPS复合材料,其弯曲强度由709 MPa提高至953 MPa,提升约34.4%,ILSS则由23.8 MPa提高至53.3 MPa,提升约123.9%。

工作场所空气中3-苄基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

目的建立酮洛芬生产场所空气中3-苄基苯乙酮的测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，对空气中3-苄基苯乙酮通过活性炭吸附，二硫化碳解吸，经FFAP柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果该方法在5～800μg／ml范围呈线性关系，样品在炭管中可保存7d，方法重现性好，不同浓度的相对标准偏差为1．35～5．86％，方法检出限为5μg／ml，平均解吸效率为87．63％～97．82％，采样效率为100％，100mg活性炭对3一苄基苯乙酮的穿透容量是2．4mg。结论该方法适用于工作场所空气中的3-苄基苯乙酮现场监测。