反相高效液相色谱法测定制首乌及其4种中成药中大黄素含量

将制首乌及其 4种中成药在酸性条件下水解 ,提取 ,然后以C18为固定相 ,甲醇— 0 2mol/L磷酸二氢钠溶液 (80∶2 0 ,磷酸调节pH 3 0 )为流动相 ,2 89nm为检测波长 ,测定其中大黄素含量 ,建立了测定制首乌及其中成药中大黄素总量的反相高效液相色谱法。同时对样品的水解及提取条件进行了详细考察。在所拟条件下 ,大黄素线性范围为 32 8～ 4 10ng ,平均加样回收率为 97 83%。

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0 2mL/mg,5MPa,130℃保持10min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。

HPLC测定12种中药制剂中黄芩甙含量

本文用ＨＰＬＣ方法测定了１２种中药制剂中黄芩甙含量，所建立的色谱方法使１２种中药制剂及生药中黄芩甙与其它成分均达较好的分离。本文还对生药中黄芩甙的提取条件进行了考察，结果表明以４５％甲醇超声提取方法较佳。该法简便、快速、精密度好。适合制剂生产中多批量样品的质量控制。

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取 气相色谱/质谱联用(SPE GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56 4ng/L(S/N=3);在0 282～141μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85 5%,相对标准偏差(RSD)小于4 42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。

高效液相色谱衍生化法测定红参及生脉注射液中人参二醇和人参三醇的含量

用 ３，５二硝基苯甲酰氯（３，５ Ｄ Ｎ Ｂ）为衍生化剂，高效液相色谱法测定了红参和生脉注射液中人参二醇及人参三醇的含量。以 Ｃ１８硅烷键合相为填料，甲醇水（９５∶５）为流动相，检测波长 ２３０ ｎｍ ，进行反相高效液相色法测定。供试品经提取、水解和衍生化等操作处理后，测得红参中人参二醇及人参三醇的含量约为 ０．９％ 和 ０．５％ ；生脉注射液中分别约为 ０．７ ｍ ｇ／ｍ ｌ和 ０．５ ｍ ｇ／ｍ ｌ。

柱前衍生化高效液相色谱法测定三七及其制剂中三七素含量

目的：建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法。方法：以硼砂缓冲液（pH9．18）为提取溶剂，回流提取药材及制剂中的三七素；以氯甲酸芴甲酯（FMOC）作为衍生化试剂，对三七素提取液进行柱前衍生化，采用RP-HPLC，ODS柱分离，并通过紫外检测的方法进行测定。结果：在本实验条件下，三七素的线性范围为1．76-352mg·L^-1，最低检测限为60μg·L^-1。衍生化产物稳定，过量的衍生化试剂无干扰。平均加样回收率为95．3％，RSD为1．7％。结论：该方法操作简单，快速，灵敏度高，可用于三七药材及制剂中三七素的分析测定和三七素的药物代谢研究。

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋氧氟沙星的血药浓度

目的 :测定国产左旋氧氟沙星胶囊剂和进口片剂口服后的血药浓度和人体药动学研究。方法 :色谱柱采用PhenomenexLunaC18(2 ) ,流动相为乙醇 - 0 2mol·L-1醋酸铵 (pH 2 4) (16∶84) ,荧光检测 (λex=2 95nm ,λem=480nm ) ,血浆样品经沉淀蛋白后直接进样。结果 :血药浓度线性范围 0 0 6～ 3 0 8μg·mL-1(r =0 9994) ,净化回收率 81 5 8%～ 87 76 % ,平均方法回收率 96 94%～ 10 2 2 % ,日内、日间相对标准偏差分别为 2 2 %～ 4 6 %和 1 2 %～ 3 7%。结论 :用乙醇作反相高效液相色谱流动相溶剂较甲醇有利于环境保护 ,建立的方法简便、灵敏、准确。

HPLC测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的 测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量。方法 采用高效液相色谱法 (HPLC)测定 ,ShimpackCLC -ODS色谱柱 (15 0mm× 6mm ,id ,5 μm) ,流动相为乙腈 -水 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 0 3nm。 结果 平均回收率为 98.14 % ,RSD =1.8%。结论 该方法简便、准确 ,可供本品的质量控制。

穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查和含量测定方法研究

目的:建立穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(Shimpack CLC—ODS 150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.1),检测波长为251 nm。结果:能有效检查有关物质。有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围约0.039-0.79μg(r=0.9978);含量测定方法的平均回收率为100.6%(n=9),线性范围0.48—2.40μg(r=0.9999)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于原料及其注射液的有关物质检查和含量测定。

HPLC法测定泻肝安神胶囊中龙胆苦苷的含量

用ＨＰＬＣ法测定了泻肝安神胶囊中龙胆苦苷的含量。其回收率为９７．７８％，ＲＳＤ为１．０％，并对样品的提取方法进行了考察。

初均速法预测中药复方注射剂的有效期

目的 :用化学动力学方法预测中药复方注射剂的有效期 ,为评价其质量提供依据。方法 :采用初均速温度加速实验法预测有效期 ,复方中有效成分葛根素和丹参素的含量测定采用HPLC法。结果 :注射剂中有效成分的降解 ,葛根素符合一级反应规律 ,丹参素则难以确定 ;分别以两成分为指标 ,t0 .9,2 5℃ 分别为 3 .4 9a和 1.69a。结论 :中药复方注射剂的有效期宜以其中t0 .9较短者为准 ,本注射剂可暂定为 1.5a。

乙醇-水作为反相高效液相色谱流动相的研究

测定了乙醇在不同温度下的粘度， 比较了乙醇与甲醇的理化性质和作反相高效液相色谱（ Ｒ Ｐ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）溶剂的特点。用乙醇水作 Ｒ Ｐ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 流动相测定中药有效成分， 并将测定结果与甲醇水或乙腈水作流动相的测定结果进行比较。研究结果表明， 选择合适的柱温等色谱条件， 乙醇一般可以代替甲醇或乙腈用作 Ｒ Ｐ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ流动相。

依达拉封原料药的含量测定

目的 建立依达拉封原料的含量测定方法。方法 分别采用非水滴定法、高效液相色谱法和紫外分光光度法测定 ,并将结果进行比较。结果 3种方法均具可行性。结论 依达拉封原料的含量测定采用非水滴定法 ,简便。

柱前衍生化-HPLC测定田参氨基酸胶囊中10种氨基酸的含量

目的 建立田参氨基酸胶囊中1 0种氨基酸的含量测定方法。方法 以2 ,4 -二硝基氟苯(FDNB)为衍生化试剂,将胶囊中的氨基酸定量衍生化,用RP -HPLC测定其含量。衍生化条件为在碱性溶液中6 0℃反应1h。色谱条件为ODS柱,甲醇-醋酸盐缓冲液梯度洗脱,36 0nm处检测。结果 5 0min内氨基酸均可较好地分离。衍生化产物性质稳定;1 0种氨基酸在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0 . 9998) ,平均空白加样回收率均为1 0 0 .1 %～1 0 1 . 1 %,RSD =0 . 70 %～1 . 0 8%;日内及日间精密度均小于1 .9%。结论 方法准确,简便,费用低,可用于田参氨基酸胶囊的质量控制。

灯盏花素注射液的含量测定及有关物质的检查

目的 建立灯盏花素注射液的含量测定和有关物质检查的方法。方法 采用HPLC法。结果 在0 . 32～1 . 6 0 μg范围内线性关系良好(r=0 .9993) ,平均回收率98. 9%,RSD =0 .5 5 %(n =9) ,日内及日间精密度分别为0 .5 9%、0 .80 %。有关物质检查的检测限为0 8ng(S/N =3) ,在0 .0 0 6 4～0 .0 32 0 μg范围内线性关系良好(r=0 .9993)。结论 所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于灯盏花素注射液的质量控制及有关物质检查。

多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素

建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱（100mm×4．6mm，5μm）为分离柱，以0．05mol／L NaH2PO4（H3PO4调pH2．2）为流动相，流速为1mL／min，于柱温80℃、检测波长220nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明：三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定，进样量在0．22～4．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均加标回收率为99．5％（n=9），相对标准偏差不高于2．2％，分析速度快（三七素的保留时间不到3min）。

甘草及其制剂中甘草酸含量的高效液相色谱测定法

本文拟定了一种测定甘草酸含量的HPLC方法。用Shimpack ODS,6mm×150mm柱作为分离柱,甲醇—36%醋酸—水(73:5:22)为流动相,UV254nm检测,样品组分得到很好的分离。对1种甘草和6种含甘草的中成药或浸膏进行了分析,方法快速、简单、分析结果比较精密。样品测定的同时还对提取方法进行了考察。

乙醇-水反相高效液相色谱法在中药及中成药分析中的应用

目的： 建立用无毒的乙醇作为反相高效液相色谱流动相溶剂分析中药及中成药有效成分的方法。方法：用乙醇－ 水系统作反相高效液相色谱流动相测定中药及中成药的主要有效成分， 并与甲醇－ 水或乙腈－ 水系统的测定结果进行比较。结果：２ 种色谱系统均达到基线分离， 测得含量基本一致， 乙醇系统与甲醇系统或乙腈系统相比， 测定相对偏差＜ ±３％ （ｎ ＝ ３）。结论： 选择合适的柱温等色谱条件， 乙醇可用作反相高效液相色谱流动相分析中药及中成药中有效成分， 安全、准确。