三种缩水蔗糖衍生物的NMR研究及结构确证

采用1HNMR、13CNMR、DEPT及二维谱1H1HCOSY、HSQC、HMBC和HRMS对1′,4′∶3′,6′二缩水4氯4脱氧半乳蔗糖、3,6∶1′,4′∶3′,6′三缩水4氯4脱氧半乳蔗糖和3,6缩水4,1′,6′三氯4,1′,6′三脱氧半乳蔗糖的结构进行了研究和确证,并对它们的1H、13CNMR全谱给予了准确归属.

氯甲基化苯乙烯-二乙烯基苯共聚体的红外光谱研究

通过对苯乙烯－二乙烯基苯共聚体和其氯甲基化产物的红外光谱研究，对主要吸收谱带进行了归属，确认 了氯甲基化反应机理及产物的化学结构。

烟碱生产中的溶剂萃取

着重介绍了烟碱生产中溶剂萃取问题，列出了烟碱在一些常用溶剂中的分配系数，讨论了有关因素对煤油萃取效率的影响。

熊果酸的4-氯半乳糖衍生物的合成

以α-D-三乙酰基-1-溴-4-氯半乳糖为原料,经Koenigs-Knorr反应、酯化反应,得到3-O-β-D-三乙酰基-4’-氯半乳糖熊果酸乙酯(UA2)、3-羟基-28-O-β-D-三乙酰基-4"-氯半乳糖熊果酸酯(UA5)和3-O-β-D-三乙酰基-4’-氯半乳糖熊果酸-28-O-β-D-三乙酰基-4"-氯半乳糖酯(UA8);研究了熊果酸衍生物脱乙酰基的条件,实验表明,在稀盐酸条件下得到4-氯半乳糖的2位保留乙酰基的产物,在固体氢氧化钠条件下得到全脱乙酰基的产物;共合成了9个熊果酸的4-氯半乳糖衍生物,所有目标化合物均为新化合物,其结构经NMR得以确认.

笼状β-碳苷酮衍生物的NMR研究及结构确证

以β-碳苷酮为原料合成了4个新的β-碳苷酮的笼状缩酮衍生物,采用1H NMR、13CNMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了研究和确证,并对它们的1H、13C NMR全谱给予了准确归属.

基于1,4:3,6-二缩水-D-果糖的噁唑烷衍生物的NMR研究

以1,4:3,6-二缩水-D-果糖为原料合成了4个新的噁唑烷衍生物,由于化合物中含有多个相同的结构单元,造成化学环境非常相似.采用1H NMR1、3C NMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱(HRMS)对其1H1、3C NMR全谱给予了准确归属,并结合NOESY谱和相关化合物的X射线单晶衍射结果证实了化合物的立体结构.

50株临床分离红色毛癣菌体外药敏分析

目的讨论50株临床分离红色毛癣菌对5种常用抗真菌药物的敏感性。方法参照2008年美国临床和实验室标准化委员会出版的M38-A2方案,检测临床分离的50株红色毛癣菌对伊曲康唑、特比萘芬、酮康唑、灰黄霉素、氟康唑的敏感性。结果5种药物对50株红色毛癣菌最低抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,MIC)从低至高依次为特比萘芬、伊曲康唑、灰黄霉素、酮康唑、氟康唑,其MIC值几何均数分别为0.004 5μg/L,0.084 8 mg/L,0.641 7 mg/L,1.301 3 mg/L,25.992 0 mg/L。将五组数据录入SPSS 23.0进行秩和检验显示无统计学意义。结论红色毛癣菌对伊曲康唑与特比萘芬敏感性,差异无统计学意义(P>0.05);对氟康唑耐药,特比奈芬MIC最低。

2-二乙胺基甲基咪唑盐酸盐的合成

以咪唑为原料,经过苯甲酰化、选择性脱酰基、加氢还原、酸水解、还原胺化和成盐等六步化学反应得到2-二乙胺基甲基咪唑盐酸盐,总收率为45%.所得中间体及产物均经核磁共振氢谱和核磁共振碳谱进行结构确证.

新型2,2'-缩水-L-苏糖嘧啶膦酸核苷的合成

首先通过九步反应合成了一系列L-苏糖嘧啶核苷膦酸酯. 用二乙胺基三氟化硫(DAST)处理L-苏糖嘧啶核苷膦酸酯, 分别以中高收率得到相应的2,2'-缩水-1-(L-苏糖)尿嘧啶核苷膦酸酯类似物. 对所得到的L-苏糖嘧啶核苷膦酸酯和2,2'-缩水-L-苏糖嘧啶膦酸核苷进行了初步的生物学评价, 未发现任何活性.

新型呋喃基Schiff碱衍生物的合成、结构和生物活性

席夫碱类化合物具有独特的抗癌、抗菌、抗病毒等生物活性.以多羟烷基呋喃化合物为原料经氧化、脱水得到α,β-不饱和醛,活泼的醛羰基进一步与苯胺类化合物缩合得到8个新的呋喃基Schiff碱化合物,并对合成的化合物进行了初步的生物活性测试.

抗新冠病毒药莫诺匹拉韦合成新方法研究

莫诺匹拉韦是已被英美等国批准使用的抗SARS-CoV-2感染的口服药物.目前报道的莫诺匹拉韦合成方法存在诸多不足,如反应步骤多、反应收率低、成本高等.报道了以价格低廉的胞嘧啶核苷为起始物,直接酰化高效率合成莫诺匹拉韦的路线.研究发现,在不同比例的水/四氢呋喃溶液中依次通过胞苷的羟基选择性异丁酰化和选择性2’,3’位脱异丁酰基反应,可以顺利得到5’-O-异丁酰基胞嘧啶核苷,再通过N~4-羟基化反应即可得到目标产物.该方法操作简单、反应选择性高,最终以总收率82%制备了抗新冠病毒原料药莫诺匹拉韦.

吗啉核苷类似物及其磺胺衍生物的合成及初步抗牛病毒性腹泻病毒(BVDV)活性研究

以核糖核苷为原料,通过糖环的结构转化合成了系列吗啉核苷类似物,再与磺胺类药物的母核偶联得到吗啉核苷磺胺衍生物.所得化合物均经HRMS、^(1)H NMR和^(13)C NMR谱分析确证.以牛病毒性腹泻病毒(BVDV)感染的牛肾细胞为模型对目标化合物抗病毒活性进行筛选,结果显示此类化合物无明显抗病毒活性.

Synthesis and Biological Evaluation of Andrographolide C-Glycoside Derivatives as a-Glycosidase Inhibitors

A series of new andrographolide C-glycoside derivatives were synthesized by a facile route. The new com- pounds showed higher potency than the parent andrographolide evaluated as a-glycosidase inhibitors in the pre- liminary study.