高效液相色谱-二极管阵列检测器法检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究

目的建立检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶非法掺伪大花罗布麻叶的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用HPLC-DAD法,以白麻苷、金丝桃苷为指标成分,检查复方罗布麻片Ⅰ中大花罗布麻叶掺伪的情况。结果白麻苷、金丝桃苷进样量分别在1.135~56.762 ng和1.073~53.674 ng(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.06%和99.53%,RSD分别为1.33%和0.43%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,可快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶掺伪大花罗布麻叶的情况。

青天葵及其近缘种毛叶青天葵的HPLC指纹图谱鉴别研究

目的:建立青天葵HPLC指纹图谱分析方法,并与外形极相似的毛叶青天葵进行比较,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸系统为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为256 nm;柱温为室温。测定了15批青天葵以及5批毛叶青天葵的HPLC图谱。采用中国药典推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)对HPLC图谱进行分析。结果:青天葵与毛叶青天葵的HPLC指纹图谱差异显著;大叶青天葵与小叶青天葵的HPLC指纹图谱无显著差异。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法可以用于青天葵药材的质量评价,并能有效地将青天葵与其代用品毛叶青天葵区分开来。

南大青叶薄层色谱法鉴别的完善与HPLC法含量测定的建立

目的:提高南大青叶的质量标准,对其质量进行更有效控制。方法:以靛蓝、靛玉红为对照品,通过薄层色谱法(TLC)对南大青叶进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对靛蓝进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→60%A;10~20 min,60%A);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为289 nm。结果:TLC斑点清晰,分离度高,方法耐用性好,能区分南大青叶及其混伪品广西马蓝;HPLC法含量测定结果显示,靛蓝在24.98~249.8 ng线性关系良好(r=0.9995,n=6),加样回收率为100.80%,RSD=1.8%,n=6。测定样品11批,结果靛蓝的含量范围为0.52%~0.92%。结论:所建立的薄层色谱鉴别方法专属性好,能有效鉴别该药材中靛蓝及靛玉红成分;HPLC方法分离度好、稳定可靠,可有效控制南大青叶药材的质量,为该药材的合理开发利用提供参考。

气相指纹图谱结合化学计量学在化橘红分类中的应用

目的:采用气相色谱指纹图谱比较不同基原化橘红(毛橘红和光橘红)的挥发性成分差异,并用化学计量学法对不同基原的化橘红进行区分。方法:化橘红样品经乙酸乙酯超声提取后,采用DB-WAXETR(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温的模式进行分离,以FID检测器检测,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对毛橘红和光橘红进行质量评价。结果:建立了不同基原化橘红的气相色谱指纹图谱,毛橘红和光橘红分别含有34、14个共有峰,共指认出9个成分。主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析可将28批样品分成毛橘红和光橘红2类。结论:该方法能很好地体现毛橘红和光橘红挥发性成分的整体性和差异性,可为岭南道地中药材化橘红的质量控制及等级标准的制订提供依据。

生脉胶囊清除ABTS自由基能力研究

目的 利用紫外分光光度法和薄层生物自显影技术研究生脉胶囊清除ABTS自由基能力。方法 采用紫外分光光度法和薄层自显影法测定生脉胶囊中各药味清除ABTS自由基的效果,选择清除效果较强的药味进行物质分析。结果 紫外分光光度法显示生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力;处方中五味子药材清除能力最强;五味子药材中木脂素类成分具有较强清除能力,其中五味子酚活性最强。结合紫外法测定结果,移植到薄层生物自显影测定法中,建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性测定方法。薄层生物自显影法测定结果与紫外分光光度法测定结果基本一致。结论 生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力,可选择薄层生物自显影技术,以五味子对照药材和五味子酚作为指标成分建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性的测定方法。

基于聚类分析及主成分分析的猴耳环消炎颗粒指纹图谱研究

目的建立猴耳环消炎颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,并进行聚类分析和主成分分析。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min^-1;柱温为25℃;检测波长:325 nm;测定了两家企业共17批猴耳环消炎颗粒的HPLC图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)及SPSS统计学分析软件进行系统分析。结果17批猴耳环消炎颗粒的HPLC图谱具有很好的一致性,共标定了7个共有峰,相似度均大于0.9;聚类分析结果可聚成2类;主成分分析结果筛选出4个决定峰。结论所建立的HPLC指纹图谱方法可为全面控制猴耳环消炎颗粒的质量提供依据。

气相离子迁移谱与气相色谱区分广陈皮和陈皮的比较研究

目的:建立准确、有效的广陈皮和陈皮鉴别模式,为岭南道地药材广陈皮等具有地理标志中药产品的保护提供新手段。方法:分别采用顶空-气相-离子迁移色谱(HS-GC-IMS)与顶空-气相色谱(HS-GC)技术对广陈皮和陈皮样品中挥发性成分进行研究,并通过ChemPattern软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA),以建立广陈皮与陈皮的区分模式。结果:HS-GC-IMS共检出广陈皮、陈皮样品中109个特征信号,HS-GC共检出24个色谱峰,2种技术所建立的PLS-DA模型均能区别广陈皮和陈皮。其中HS-GC-IMS技术能更全面地反映广陈皮、陈皮样品中挥发性成分的组成,建立的模型能更好地体现广陈皮和陈皮间的差异。通过动态PCA筛选出18个差异性较大的特征信号,其中属广陈皮的有15个,可作为监控广陈皮道地性信号。通过数据降维,以差异性信号所建立的区分模型能有效识别广陈皮和陈皮。结论:HS-GC-IMS结合化学计量学方法建立的广陈皮和陈皮识别模式快速、准确、高效,可为中药近缘品种的区分提供新方法。

改进鉴别荆芥穗中胡薄荷酮的薄层色谱法

目的利用薄层色谱法进行荆芥穗药材的定性鉴别研究。方法通过对样品不同提取方法的考察,在2015年版中国药典一部荆芥穗薄层鉴别方法的基础上进行了改进,有效降低薄层鉴别中的干扰。结果该方法能有效分离胡薄荷酮与其它成分。结论修订后的方法提取效率高、操作简便,能有效改善荆芥穗中胡薄荷酮的薄层色谱分离度。