拐枣中总黄酮提取工艺优化及其抗黄嘌呤氧化酶活性研究

为了研究拐枣总黄酮(TF)最佳提取工艺及其体外抗黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XO)活性。在单因素试验基础上,实验选择料液比、提取时间和乙醇浓度为自变量,应用Box-Benhnken中心组合法进行3因素3水平试验设计,以拐枣总黄酮得率为响应值,进行响应面分析,并采用D101大孔树脂对总黄酮进行进一步富集纯化,在此基础上研究拐枣总黄酮体外抗XO活性。结果表明,拐枣总黄酮的最佳提取条件为料液比15.0 mL/g、提取时间1.85 h、乙醇浓度53.0%,在此条件下,拐枣总黄酮的平均提取率可达到2.56%。体外活性结果表明,我们首次发现拐枣总黄酮具有显著的抗XO活性,其IC_(50 )为18.63±1.67μg/mL。本研究可为从拐枣中寻找和发现天然抗XO活性分子提供参考,同时可为拐枣的开发利用提供思路。

玄参配方颗粒制备工艺及质量标准研究

目的:制备玄参配方颗粒,并进行质量标准研究。方法:使用正交试验设计优化提取工艺,采用湿法制粒制备玄参配方颗粒,建立薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)定性鉴别方法,采用紫外-高效液相色谱法(ultraviolet-high-performance liquid chromatography,UV-HPLC)测定特征性成分哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果:优选的提取工艺为:玄参饮片用水煎煮3次,每次30 min,3次煎煮分别加入10、8和8倍量水;建立的TLC方法,色谱斑点清晰,分离度良好;含量测定方法学考察表明,哈巴苷和哈巴俄苷的线性范围分别为:8.91~89.06μg/mL,R^(2)=1.000;4.81~48.05μg/mL,R^(2)=0.9999;平均加样回收率分别为:102.47%(RSD=1.88%),97.78%(RSD=2.70%)。结论:优化的玄参提取工艺稳定可行,质量控制方法简单,重复性好,可为玄参配方颗粒的质量控制提供参考。

盐沙苑子标准汤剂制备和质量标准研究

目的:制备盐沙苑子标准汤剂并建立质量标准。方法:制备15批盐沙苑子饮片标准汤剂,以沙苑子苷为检测指标,计算指标成分含量和转移率,建立超高效液相指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行相似度评价,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对共有峰进行结构鉴定。结果:盐沙苑子饮片标准汤剂中沙苑子苷转移率范围为42.93%~81.22%,平均转移率为60.10%,15批盐沙苑子饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.9。指纹图谱共有峰13个,确认13个,分别为芒柄花黄素、杨梅素、萹蓄苷、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷、橘皮素、西伯利亚落叶松黄酮、沙苑子苷、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚、毛蕊异黄酮、大麻苷、4 H-1-苯并吡喃-4-酮、3-((6-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基)-5-羟基-2-(4-羟基苯基)-7-甲氧基。结论:该研究建立的盐沙苑子标准汤剂制备工艺稳定,样品来源具有代表性,建立的指纹图谱方法精密度、稳定性及重复性良好,可为盐沙苑子配方颗粒的质量控制提供参考。