金红石二氧化钛表面二氧化硅纳米膜成膜机理

研究以硅酸钠为原料,利用液相沉积法在以硫酸氧钛为原料制备的金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜。使用透射电镜分析二氧化钛表面二氧化硅包覆膜的形貌,结合红外光谱与X射线光电子能谱分析技术研究金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜的成膜过程以及成膜机理。以激光粒度测定仪分析二氧化硅包覆二氧化钛样品在水溶液中的分散程度。实验表明,二氧化硅包覆层与基底二氧化钛之间存在Si—O—Ti键。将反应液pH值控制在不同的范围内可以在二氧化钛颗粒表面包覆不同形貌的二氧化硅包覆层,形成岛状膜或连续致密膜。粒径分析表明二氧化硅包覆能够很好地提高二氧化钛的分散程度。

甲基苯基硅树脂的制备及其在耐高温涂料中的应用

以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为原料,采用逆水解法进行氯硅烷的水解-缩聚反应,合成了一种甲基苯基硅树脂,探讨了反应时间与催化剂质量分数对硅树脂性能的影响。以该树脂为基料,添加各种颜填料、助剂和溶剂制备出耐高温有机硅涂料,并对涂膜性能进行测试。试验结果表明:水解反应24 h,缩合反应12 h时,催化剂质量分数为0.005%,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为15 077,数均相对分子质量Mn为3 376.6,分布宽度D值为4.465 1。以该硅树脂为基料制备的有机硅涂料能耐800℃高温,抗冲击强度大于50 cm,涂膜铅笔硬度大于3H级。

载体对镍系催化剂催化对硝基苯酚加氢制对氨基苯酚的影响

采用浸渍法制备了Ni/Al2O3、Ni/TiO2、Ni/活性炭和Ni/硅藻土等一系列镍系催化剂,研究了其催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的活性。负载型镍系催化剂具有单一的对氨基苯酚选择性。不同载体负载的催化剂上对硝基苯酚的转化率顺序为:Ni/活性炭>Ni/硅藻土>Ni/TiO2>Ni/Al2O3。高比表面积以及金属镍在活性炭上的良好分散性使得Ni/活性炭催化活性最高;NiO与硅藻土间弱相互作用,有助于提高活性;而NiO与Al2O3之间存在相互作用抑制了还原后金属镍的催化加氢活性。

偏钛酸为原料烧结法制备超细六钛酸钾晶须

采用偏钛酸(H2TiO3)和碳酸钾(K2CO3)为原料,研究不同碳酸钾和偏钛酸中TiO2的摩尔比(n(K2CO3)/n(TiO2))、不同焙烧温度和焙烧时间对产物钛酸钾晶型与形貌的影响,并利用XRD和SEM对其相组成及形貌进行分析。结果表明,以偏钛酸为原料六钛酸钾的最佳合成工艺条件为:n(K2CO3)/n(TiO2)为1/3.5,经过(900℃,1h)+(1000℃,2h)+(1100℃,2h)+(1150℃,2h)高温下焙烧,即可得到平均直径为0.62μm、平均长度为11.06μm的六钛酸钾晶须。产物中六钛酸钾晶须的含量高达97.1%。合成的六钛酸钾晶须亮度为87.26,具有良好的白色颜料性能。

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件:反应压力0.8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82.83%。

硫代二甘酸二乙酯的合成工艺

以氯乙酸乙酯和硫化钠(Na2S?3H2O)为原料,通过亲核取代反应制备硫代二甘酸二乙酯。重点研究了溶剂体系、物料比、反应温度等反应条件对反应速率及产物收率的影响。在溶剂环己烷用量250 mL,硫化钠(Na2S?3H2O)与氯乙酸乙酯的摩尔比为0.75∶1,反应温度81℃,反应时间4 h的反应条件下,硫代二甘酸二乙酯的收率达81.3%,纯度在99%以上。溶剂环己烷回收率80%以上。

3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成

以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。

气象观测资料进“12121”的实现及其效益分析

本文将气象观测资料如何进入"12121"声讯系统的具体流程进行了总结,介绍了景德镇市气象局历史资料库的建立和有关气象资料读取及转换方法。最后对这些气象资料进入"12121"后的效益进行了分析,指出"12121"声讯系统发展的方向。

四川盆地须家河组烃源岩成烃生物组成特征及潜力评价

四川盆地上三叠统须家河组是我国致密砂岩气勘探和开发的重点层系,自下而上分为须一段至须六段,其中须一段、须三段、须五段是烃源岩发育的主体层段。针对该烃源岩,前人主要集中在地球化学分析研究,对烃源岩中有机显微组分半定量—定量分析鲜有报道,难以精细评价盆地不同地质背景烃源岩的生烃潜力。选取四川盆地中西部地区野外剖面和钻井样品406件,在有机岩石学与碳硫分析的基础上,结合有机地球化学特征及碳同位素特征,揭示须家河组不同层段的沉积环境与有机质富集耦合关系。结果表明:须家河组烃源岩整体有机质丰度高(TOC=4.09%),有机质类型为Ⅱ1型—Ⅲ型(成烃生物来源包括浮游藻类、高等植物、动物碎屑)、R_(O)=0.70%~1.23%,是较好—优质的烃源岩。其中须一段、须三段、须五段烃源岩之间存在较大区别,主要体现在:①须一段在广元剑阁地区成烃生物以高等植物为主,其中壳质组占比为15.38%;什邡地区受海侵事件的影响,成烃生物以藻类和高等植物为主,有机质碳同位素偏低(δ^(13)C=-25.51‰);②须三段整体以粉砂质泥岩为主,TOC=4.04%,成烃生物以高等植物为主,占比为47.78%;③须五段成熟度较低(R_(O)=0.96%),有机质中低等水生生物降解形成的层状藻类体含量较高,可达44.93%,是较好的生油烃源岩层。研究对比了须家河组不同层段间有机岩石学与有机地球化学特征,为四川盆地须家河组油气勘探开发研究提供基础数据和一定参考。

黔东南麻江羊跳寒武系底部烃源岩SiO_(2)成因及定量分析研究

早寒武世早期,贵州麻江羊跳剖面发育了一套灰黑色优质烃源岩,目前,针对该烃源岩中SiO_(2)成因及定量分析缺乏系统研究,笔者等综合有机岩石学、扫描电镜、主量元素及稀土元素等分析测试,探讨了该剖面SiO_(2)成因类型,并建立相关模型,对不同来源SiO_(2)含量进行定量分析计算。结果表明:①羊跳剖面下寒武统牛蹄塘组底部烃源岩样品中发现热液活动的岩石学证据,即玉髓和热液生物(海绵骨针和须腕动物),表明牛蹄塘组底部烃源岩沉积过程受热液影响。②硅质岩与硅质页岩的Fe/Ti平均值分别为51.04、17.24;Al/(Al+Fe)平均值分别为0.41、0.65,同时硅质岩系ΣLREE/ΣHREE整体大于1,稀土元素配分模式具有Eu正异常、Ce负异常的特征,表明硅质岩受热液影响较大,硅质页岩不受或受热液影响较小。③定量分析结果显示:烃源岩中,碎屑硅平均值为30.52%;热液硅平均值为34.67%;生物硅平均值为34.81%,这表明羊跳剖面牛蹄塘组底部烃源岩主要为生物成因和热液成因。研究结果将为确定该地区有利的页岩气富集和开采层段提供参考依据。