CO/H_2O体系水相还原制备1-氨基蒽醌

该反应以硫和硒作为催化剂,CO作为还原剂,在高温高压下还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。通过探究实验条件,选出了在底物量为6.00 g(27mmol)的前提下,确定了较优的反应条件:S 0.100 0 g(3.1 mmol);Se 0.015 8 g(0.2 mmol);Na HCO_3 2.00g;H_2O 40m L;反应温度150℃;压强PCO6 MPa;反应时间6h。高效液相色谱测得产物纯度最高可达98.18%。

DBU/甲醇开关溶剂的性质研究

以DBU/甲醇为开关溶剂,大豆油代替藻类油脂,在无水条件下通过条件实验确定了开关溶剂提取油脂、开关溶剂循环利用两个实验的较好条件。提取大豆油:VDBU/V甲醇:1∶1;V开关溶剂:21 m L;V大豆油:7 m L;通CO_2t:35 min;T:室温;CO_2连续鼓泡;转速:540 r/min。大豆油的收率91.43%。开关溶剂循环:加热温度:130℃;冷凝回流1.5 h;N2连续鼓泡;转速:540 r/min。由L9(33)正交试验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:V开关溶剂/V大豆油>通CO_2的温度>VDBU/V甲醇。开关溶剂循环次数可达到6次以上。

硒催化CO/H_2O体系高压还原制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺

以硒催化在高压条件下还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,通过条件实验确定了较好的反应条件:原料2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯2.18 g(10 mmol)、Se 0.015 8 g、Na HCO_30.42 g(5mmol)、环己烷40 m L、H_2O 2m L;反应温度150℃;PCO 6.0 MPa;反应时间8 h。制备得2,5-二甲氧基-4-氯苯胺纯度可达98.38%,收率82.89%。通过正交试验,确定了各因素的影响强弱顺序为:反应时间>反应温度>CO压强>催化剂用量。