电子垃圾拆解区氯化石蜡和多氯联苯的分布特征——以广东清远龙塘镇为例

采用GC/MS法测定了广东清远龙塘镇电子垃圾拆解区电子垃圾、电子垃圾焚烧后残渣、当地池塘沉积物和对照区沉积物24种短链氯化石蜡(SCCPs)、24种中链氯化石蜡(MCCPs)和29种多氯联苯(PCBs)的浓度水平.结果显示,氯化石蜡(CPs)和PCBs大量存在于电子垃圾中.电子垃圾、残渣和池塘沉积物SCCPs和MCCPs浓度范围(干重)分别为1.6—46.8μg·g-1和7.3—215μg·g-1,PCBs的浓度范围(干重)为0.15—370.6μg·g-1,明显高于对照区,对周边造成了极大环境风险.SCCPs、MCCPs和PCBs均呈现低碳低氯同系物的相对含量在电子垃圾、电子垃圾焚烧残渣、拆解区池塘沉积物、对照区沉积物中依次递增的现象,表明CPs和PCBs在由电子垃圾向沉积物迁移过程中可能存在脱碳脱氯的降解过程.

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂

建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂（ FWA 368, FWA 367, FWA 185, FWA 184, FWA 52, FWA 135和FWA 393）的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱（LC-Triple TOF MS）的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇-0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱（100 mm×2.1 mm i. d.,2.6μm）上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10-6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限（S/N=3）为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差（n=6）为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取，加入甲醇使基质沉淀，提取液氮吹浓缩，使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱，0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离，采用串联质谱ESI正模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，以保留时间及离子对比较定性，外标法定量。结果表明，5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.995，仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L，方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg，添加水平为2、8、200 μg/kg时，样品的回收率在86.4~98.4%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。

热脱附-气相色谱质谱法测定人造板中苯酚的释放量

采用热脱附-气相色谱质谱法测定人造板中苯酚的释放量。通过检出限、精密度和准确度等几个方面进行研究,标准曲线线性范围为20 ng~500 ng,相关系数为0.9995,检出限为0.2μg/m3,回收率在90%以上,相对标准偏差为3.2%(n=6)。结果表明,该方法具有灵敏度高、重复性好、操作简单等特点,可用于实际样品的测试。

人造板产品挥发性有机化合物释放分析

为研究不同类型人造板产品的挥发性有机化合物(VOC)释放情况,依据GB/T 29899—2013《人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量试验方法小型释放舱法》对胶合板、刨花板、纤维板、浸渍胶膜纸饰面人造板和涂饰人造板共5种板材样品释放的总挥发性有机化合物(TVOC)和苯系物(包括苯、甲苯和二甲苯)进行定量分析。检测结果显示,大部分素板和浸渍胶膜纸饰面板释放的TVOC浓度很低,而且苯系物均是未检出;少部分素板释放一定量的TVOC,分析发现其VOC主要来源于木材本身;绝大部分涂饰人造板释放的苯系物和TVOC含量较高,分析发现其VOC主要来源于涂料。

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化（d-SPE）/气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法.样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚（9∶1）提取后,以无水硫酸镁（MgSO4）和N-丙基乙二胺（PSA）粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量.20种邻苯二甲酸酯在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好（r＞0.99）,方法的检出限（LOD）为0.07～ 1.40 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.3～4.7mg/kg,加标回收率为86.3％～115.3％,相对标准偏差（RSD,n=6）小于8％.该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测.

QuEChERS/超高效液相色谱法测定水性涂料中5种酚和酚类衍生物

建立了水性涂料中5种酚和酚类衍生物（双酚A、辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的QuEChERS净化、超高效液相色谱/荧光测定的分析方法.样品先加入QuEChERS（PSA＋C18＋ MgSO4）,充分涡旋分散,脱水除杂后,加入二氯甲烷-乙腈（1：3）提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量.在优化实验条件下,5种化合物的质量浓度在5～1 300μg/L范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,方法检出下限（MLOD）为0.4～1.0 mg/kg,在加标水平为1.5～35.0 mg/kg时,水性涂料样品中5种待测物的平均加标回收率为97.5％～114％,相对标准偏差（n=6）为2.6％ ～ 6.5％.该法准确、灵敏,适用于水性涂料中5种酚和酚类衍生物含量的快速分析.

超高效液相色谱法测定涂料中11种紫外吸收剂

建立了同时测定涂料中11种苯甲酮类和苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。乳胶漆类样品经水分散后，乙酸乙酯提取；木器清漆类样品以乙腈直接提取。提取液以C。。色谱柱为分离柱，在乙腈-水流动相体系下变流速洗脱分离，二极管阵列检测器检测。结果表明，11种紫外吸收剂在0．1～50mg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均不小于0．9990；方法检出限为10～30mg／kg；3个加标水平下的平均回收率（n=6）为80．7％-107％，相对标准偏差（RSD）为3．0％～8．7％。该方法简单、快速，回收率和精密度良好，适用于涂料中11种紫外吸收剂的同时测定。

人造板内结合强度影响因素研究

内结合强度是衡量人造板理化性能的主要指标之一,正确检测内结合强度是人造板产品质量检测与控制的关键点之一。本文探讨了金属卡头和试件粘结方式的不同,内结合强度随时间的变化规律;金属卡头的预热温度对内结合强度的影响;金属卡头的冷却方式对内结合强度的影响和胶黏剂种类对内结合强度的影响。结果表明,粘结方式二的内结合强度始终高于粘结方式一,并且随着放置时间的增长,内结合强度均有不同程度的下降;卡头预热温度在50℃,70℃和90℃时,四种板材的内结合强度均没有太大变化。

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量

建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%～101.5%之间,相对标准偏差在0.32%～1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。

气相色谱法测定矿泉水中的碘化物

目的建立气相色谱法测定矿泉水中碘化物的含量。方法矿泉水样品中的碘化物在酸性条件下与丁酮反应生成碘代丁酮衍生物,经毛细管柱RTX-5分离,采用电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果碘化钾在0~0.2μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9977,检出限为0.001 mg/L,6次重复测定的精密度为0.878%,在0.02、0.05和0.1μg 3个加标水平下,样品加标回收率为90.5%~92.8%。结论该方法的检出限和精密度均符合要求,线性关系和回收率满意,方法可行。

浅析能力验证在实验室能力建设的应用

能力验证在确定实验室检测能力和技术水平方面具有不可替代的作用,它是实验室自身、实验室顾客、实验室认可机构等评定实验室检测能力的关键依据之一,同时也是作为国际通行的实验室质量控制方法之一。本文从能力验证相关政策的理解角度出发,浅析能力验证在实验室能力建设的应用进行阐述和探讨。

浅释转椅引起“爆炸”因子

随着气压升降式转椅的广泛使用以及很多新闻媒体报道的有关转椅爆炸事件的发生,其产品质量安全也得到了较大的重视,本文通过对气压升降式转椅的质量进行探讨、分析,希望对转椅产品生产质量的提高提供一些借鉴。

涂料中四氯化碳质量分数测定不确定度分析

采用气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中四氯化碳质量分数。对测量过程分析了不确定度来源,建立了测量结果不确定度数学模型,并对各个不确定度分量进行评估,最终得到测量结果在95%置信区间、扩展因子k=2的扩展不确定度。结果表明,校正因子、重复性测量积分面积是影响四氯化碳质量分数测定结果的主要原因。

热裂解-气相色谱-质谱联用法鉴定水性涂料中表面活性剂

根据烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链烷基苯磺酸盐(NABS)及脂肪醇硫酸盐(ALAS)3种表面活性剂的热裂解特征,提出了热裂解-气相色谱-质谱法(PGC-MS)检测水性涂料中上述3种表面活性剂的方法。水性涂料样品经在120℃烘干后粉碎,以正丁醇为溶剂对样品进行超声提取,除去溶剂后烘干,即得到含有表面活性剂组分的样品干膜,此样品供PGC-MS分析。样品在600℃裂解6s后,APEO的裂解产物为烷基酚和含有乙氧基单体的化合物;NABS裂解后生成烯烃和烷基苯的同系物;ALAS则裂解生成二氧化硫、烯烃和脂肪醇。根据GC-MS分析所得结果,即可对水性涂料中表面活性剂的类型作定性检测。方法的检出限(3S/N)均小于100mg·kg-1。

热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·m^(-3)。加标回收率为84.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.0%～9.8%。

太阳模拟器辐照不均匀性对光伏组件I-V性能测试的影响

以太阳电池单二极管等效电路模型为基础,构建了3个电池片串联组合的等效电路图,利用此模型模拟分析了当太阳模拟器辐照存在不均匀性条件下光伏组件的I-V特性,研究结果表明即使在入射到电池组合上的总能量与辐照均匀分布时的能量一样的情况下,电池组合的I-V特性将偏离辐照均匀时的曲线,电池的最大功率、短路电流随辐照不均匀的增大而减小,填充因子随辐照不均匀的增大而增大。

近红外光谱法快速测定涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

用气相色谱分析值为参照,采用近红外透射光谱（NIR）技术采集相应样品的NIR光谱,研究了涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的快速测定分析方法.并从120个固化剂样品中挑选出109个代表性的样品建模,选择7320～ 7250 cm-1和8485～8370 cm-1波段区间,用偏最小二乘法（PLS）和完全交互验证方式建立TDI含量的预测模型.结果表明,固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量和近红外光谱之间存在较好的相关性,其预测模型的校正集均方差（RMSEC）为0.0815,验证集均方差（RMSEP）为0.0715,模型性能良好.近红外光谱法可快速准确测定游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量,用于固化剂样品快速分析.

波长色散X射线荧光光谱法快速测定内外墙涂料中的钛、钙、钡、锌、镁和硅

内外墙涂料一般由成膜物、颜填料、溶剂和一些助剂组成,其中颜料起遮盖和赋色的作用,主要成分有二氧化钛、碳酸钙和硫酸钡等。内外墙涂料中颜填料的质量对于涂料产品的品质和物理性能有直接的关系,快速测定内外墙涂料中的无机成分,一方面可以间接地快速判定涂料产品的物理性能是否合格,另一方面可以分析由于颜填料掺假导致涂料存在的问题。通过分析发现内外墙涂料中的颜填料无机成分主要为钛、钙、钡、锌、镁和硅等元素的化合物。

浸渍高温热处理改性桉木力学性能分析

以脲醛树脂作为浸渍剂,纳米SiO_2作为改性材料对速生桉木进行改性处理,以纳米SiO_2质量与脲醛树脂浸渍溶液固含量的质量比(W)、高温处理温度(H)和时间(T)作为影响因素,探究浸渍高温热处理改性对速生桉木力学性能的影响。研究结果表明:浸渍高温热处理能够提高桉木的握钉力、抗弯强度和抗弯弹性模量。当W为2%、H为180℃、T为4 h时,浸渍热处理桉木的径面和弦面握钉力达到了理想值;当W为1%、H为160℃、T为4 h时,浸渍热处理桉木的端面握钉力较为理想;当W为1%,H为160℃、T为2 h时,浸渍热处理桉木具有较好的抗弯强度和抗弯弹性模量。