大口径毛细管气相色谱法测定硅丙树脂中的残余单体

用甲醇为聚合物沉淀剂,利用反相沉淀法使聚合物与残余单体分离,避免了聚合物进入色谱柱的现象出现,延长了色谱柱的使用寿命;选用高惰性抗氧化交联二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)大口径毛细管色谱柱,以丁酸丁酯为内标,采用程序升温色谱对硅丙树脂中的5种残余单体进行了分析,测定结果的相对标准偏差为1 90%～10 19%,回收率为91 30%～101.20%;最低检出限为2～150μg/g。

气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。

大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用

用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%～ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%。

阳离子淀粉中氮含量分析方法的改进

对ＧＢ１２０９１—８９中阳离子淀粉及其衍生物中氮含量的测定方法进行了改进，改进方法的混合催化剂中硫酸钾和硫酸铜的质量配比发生了改变，结果消化时间比ＧＢ１２０９１—８９缩短２．５ｈ，相对标准偏差为４．４５％，相对误差小于５．０％，不仅能满足于实验室的小试分析研究，而且也为阳离子淀粉的工业化生产提供了分析测试手段。

异丁醛氧化制异丁酸的分析方法研究

论述了异丁醛氧化制异丁酸过程中各组分及产物的分析方法 ,本方法采用气相色谱法 ,选用PEG系列毛细管柱 ,色 质联用定性 ,校正因子归一化法定量 ,对异丁酸及其副产物进行了较为准确的分析 ,方法的相对标准偏差≤ 3 % ,相对误差≤ 5 % ,添加回收率为 10 0 %± 3 % 。

化学检测实验室认可中的资源要求分析

CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则(ISO/IEC17025:2017)(以下简称CNAS-CL01:2018)于2018年3月1日发布.CNAS-CL 01-A002:2020《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》(以下简称A002:2020)于2021年1月1日实施,2021年7月1日以后所有受理、评审均执行A002:2020.两个文件与其前一版相比,除了内容进行了调整外,结构也有较大变化,包括通用要求、结构要求、资源要求、过程要求和管理体系要求等.化学检测实验室除满足CNAS-CL01:2018通用要求外,如何满足化学应用说明中的资源要求需要进行详细分析.文件中涉及的“必要时”“需要时”“适用时”等措辞,实验室人员理解容易产生不一致的地方,本工作将举例分析.

醋酸酐与水在化学反应量热方法确认中的应用

热流法化学反应量热测试获取的目标反应热(ΔH)、反应体系比热容(c_(p))和最大热累积度(X_(ac))等热安全参数是精细化工反应安全风险评估中不可或缺的关键参数,其测试结果的准确度(即正确度与精密度)直接影响化学反应的工艺危险度分级。目前关于测得的化学反应热安全参数准确度和有效性的研究未见报道。为解决这一问题,提出了以醋酸酐和水作为参考物质,采用“变异系数(CV值)法”和“道格拉斯(Grubbs)检验法”分别验证热流法反应量热测试醋酸酐水解反应的ΔH、C_(p)、X_(ac)等参数的精密度(即重复性和再现性偏差),采用“t验证法”评估热流法反应量热测试水的比热容的正确度。研究结果表明:热流法反应量热测试醋酸酐水解反应的ΔH、C_(p)、X_(ac)等参数在同一实验室内的重复性标准偏差和与其他4家实验室比对的再现性标准偏差均满足要求;采用热流法量热测试得到25℃水的比热容数据与标准比热容值t验证结果不存在实质性偏倚。因此,测试结果的精密度和正确度均满足要求。

聚乙烯(PE)食品接触材料中己烯特定迁移的测定

本文建立了PE食品接触材料中己烯在3%乙酸,10%乙醇和橄榄油3种食品模拟液中特定迁移的测定方法。以异辛烷为内标,采用顶空气相色谱质谱法分析己烯在3%乙酸,10%乙醇和橄榄油中的迁移量,该方法在浓度1～20 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数大于0.995,检测限可以达到0.1 mg/kg。在3个浓度(低,中,高)的加标实验中,加标回收率为90%～120%,相对标准偏差小于10%。该方法操作简便快速,结果准确,完全满足PE食品接触材料中己烯在食品模拟液中迁移的检测要求。

合作中体验,模仿中感悟——以歌唱《我是一粒米》为例

[课程]小学音乐 [教材]选自上海音乐出版社出版的九年制义务教育课本 [内容]二年级第二学期第二单元第三课 1．表演唱《我是一粒米》。

中药材三七中203种农药残留检测

三七中药材样品用1%乙酸乙腈溶液提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,采用SPE氨基柱净化后,分别用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测203种农药残留量。为减少测试的基质效应影响,在LCMS/MS测试中,采用啶虫脒-D3、多菌灵-D3、TPP做内标定量。结果表明,使用GC-MS/MS测试的101个化合物的线性范围是10～300μg/L,使用LC-MS/MS测试102种农药均为10～50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;203种农药的定量限(LOQ)均小于10μg/kg;193个化合物加标回收率在70%～120%,10个农药(灭幼脲,噻虫胺,抗蚜威,噻虫嗪,啶酰菌胺,三氯杀螨醇,丰索磷,氰戊菊酯和高效氰戊菊酯,杀虫畏,硫丹硫酸酯)加标回收率在55%～130%;相对标准偏差(RSD)为0.2%～19.0%。该方法操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于中药材三七中农药残留的日常检测工作。

食品中氨基酸测试的发展

本文介绍了食品氨基酸的水解方法,包括酸性水解,碱性水解,微波水解。不同的氨基酸适用不同的水解方式。同时还介绍了目前氨基酸分析手段,茚三酮衍生分光光度法,柱后衍生阳离子交换色谱法,柱前衍生反相高效液相色谱法,高效阴换-积分脉冲安培检测法,并且对各个方法的优缺点进行了比较。对目前的氨基酸分析法做一综述。

茶叶中灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺残留量的测定气相色谱-串联质谱法

茶叶样品用水浸泡,乙腈提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,经石墨化炭黑/氨基柱(Carb/NH2)净化后,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应离子监测(MRM)模式,测试灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺残留量。保护剂的加入,有效的改善了邻苯二甲酰亚胺的峰形,为减少基质效应影响,采用内标法定量。结果表明,灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺的线性范围是10～500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.995;灭菌丹的定量限(LOQ)小于50μg/kg,邻苯二甲酰亚胺的定量限(LOQ)小于10μg/kg;平均回收率在67%～121%之间;相对标准偏差(RSD)在1.1%～12.4%之间。该方法灵敏度和选择性高,能准确的测试茶叶中的灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺的含量,适用日常检测工作。

浅析欧盟玩具标准EN 71-3在商业实验室的应用及对未来标准修订方向的展望

本文介绍EN 71-3标准测试方法的发展和演变历史以及标准测试方法在商业实验室的应用情况,并对实际测试中出现的技术难题和影响因素进行了讨论,提出相应的解决方案,并对EN 71-3未来修订的方向进行了展望和研究。

顶起杆弯曲模设计

采用斜楔机构 ,设计了斜楔式弯曲模 ,变垂直运动为水平运动 ,完成不同方向的弯曲工序 ,并对模具结构。

金刚石圆锯片焊接温度的控制

焊接是金刚石圆锯片制造过程中一道极其重要的工序。本文在分析金刚石圆锯片结构特点及使用条件的基础上,叙述了焊接温度对金刚石圆锯片质量的影响,并以高频感应钎焊为例,较为详细地介绍了焊接温度的确定及其影响因素,重点介绍了焊接温度的控制。

《我是一粒米》教案设计

课题：《我是一粒米》