双向观测-电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法炼锌浸出液中的多种元素

湿法炼锌浸出液中Zn、In、Fe、Cu、Cd、Mg、Co、Mn、As、Si、Sb、Ge元素的含量多采用滴定法、分光光度法、火焰原子吸收法、原子荧光法、示波极谱法等经典分析方法来测定,一般较难实现多元素同时分析,且存在分析流程长、操作繁琐、检测结果时效性差的弊端。本实验建立了样品不经预处理,在3%(V/V)的硝酸介质中,在仅仅只绘制两条校准曲线的情况下,充分利用双向观测-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)径向观测线性范围宽、基体效应小的特点来测定湿法炼锌浸出液中浓度水平在0.50g/L~150g/L的Zn、Fe、Mg、Mn、Cu;利用该法轴向观测灵敏度高、检出限低的特点来测定湿法炼锌浸出液中浓度小于0.50g/L的In、Fe、Cu、Cd、Co、As、Si、Sb、Ge。该方法操作简单,分析结果时效性强,各元素的测定结果与滴定法、分光光度法、火焰原子吸收法、原子荧光法、示波极谱法测得值相符,该法各元素的检出限在0.0009μg/mL~0.079μg/mL之间,相对标准偏差在0.30%~1.81%之间,加标回收率均在90.0%~107.0%之间,能较好的应用于湿法炼锌浸出液中主元素及杂质元素的测定。

波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌

硫精矿作为硫铁矿烧渣的主要原料,铁、硫、铅、锌、砷等元素含量直接影响产品硫铁矿烧渣的质量。在对硫精矿多种元素进行同时分析过程中,传统化学分析存在一定滞后性,对指导生产存在一定的限制。为快速取得可靠结果,实验采用粉末压样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌,根据样品中硫元素含量的差距建立三条工作曲线,采用经验系数法对各曲线进行基体效应校正,同时启用X荧光仪条件选择程序(APS),样品初测后,仪器根据硫的计数率自动选择适宜的工作曲线再测一次出具最终结果。实验发现,粒度74μm的样品在压力为40t、保压25s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对荧光强度的影响。方法用于实际样品分析,铁、硫、砷、铅、锌的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.18%~0.20%、0.24%~0.26%、2.0%~3.9%、4.3%~4.5%、1.8%~2.0%,分析结果和传统化学分析方法结果一致。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铟中杂质元素

利用全谱直读ICP-OES分析技术,通过对元素分析谱线选择和背景校正扣除、仪器分析参数等进行试验优化,综合确定了最佳分析条件,并采用基体匹配消除基体影响,在电感耦合等离子体发射光谱仪上直接测定铟中铝、砷、镉、铜、铁、铅、锡、铊等杂质元素.方法的回收率在94%～110%,各元素的检出限不大于1.2μg/50mL.

火焰原子吸收法测定冰铜中锑和铋

以酒石酸作络合剂 ,在 5 %的王水介质中 ,采用原子吸收法测定冰铜中锑、铋。锑、铋在 0～ 2 0 μg/mL范围内线性良好。回收率为 90 %～ 10 5 %。

电感耦合等离子体质谱法测定银锭中钯和碲

根据银锭新的技术标准,银锭分析增加了钯、碲等元素的分析.而钯分析方法有火试金法、溶剂萃取法、离子交换色谱法[1];碲分析方法有示波极谱法[2].但应用于银锭分析未见报道.质谱法是采用质谱仪将样品转化为运动的气态离子并按其质荷比(m/z)大小进行分离,记录其信息的分析方法,广泛运用于有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物结构分析及同位素分析.

ICP-AES测定氧化钴中杂质

利用仪器所带软件 ,拟定了氧化钴中铅、锌、铁、镉、铜、锰的分析方法 ,试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。氧化钴试样用盐酸分解 ,在体积分数为 5 %的盐酸介质中同时测定 ,结果满意。

火焰原子吸收法连续测定水铜中的锑,铋

试验在４％的盐酸。硝酸（３＋１）混合介质中，以酒石酸络合锑，铋；直接采用原子吸收光谱仪于２１７．６ｎｍ、２２３．１ｎｍ处连续测定锑，铋。方法快速准确，适合于冰铜中２％以内锑，铋量的测定。

原子吸收测定铜渣中铅量

提出的５％的盐酸介质中，采用火焰原子吸收于２８３．３ｎｍ处测定铜渣中的铅量，方法快速稳定，干扰少，铅在１．０μｇ／ｍｌ－５０μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好。

X-荧光仪测定铁精矿中主次量成分

利用硼酸衬底托边,直接粉末压片,用X-荧光光谱法测定铁精矿中Fe、S、As、F、Pb、Zn六个元素含量,通过研究制样条件,确立最佳测量参数,建立标准曲线,通过对比分析,测量结果与其他化学分析方法结果相符,完全能满足日常分析要求,此法具有快速、准确、简便、环保等优点。