铜改性镍基催化剂制备及其催化联苯加氢性能

采用共浸渍法制备了一系列Cu改性的Ni基催化剂（x Ni-y Cu/Al2O3,x,y分别为Ni和Cu的含量,以Al2O3的质量为基准,下同）,用于联苯催化加氢制备环己基苯（CHB）。通过X射线粉末衍射（XRD）、BET、XPS及透射电子显微镜（TEM）对催化剂进行了表征。考察了催化剂50%Ni-10%Cu/Al2O3用量、H2压力、反应温度对联苯加氢制备环己基苯的影响。结果表明：Cu晶粒在催化剂表面优先析出,使表面Ni活性中心稀释、Ni晶粒尺寸变小,从而提高了CHB的选择性。当联苯为1.5 g,m（50%Ni-10%Cu/Al2O3）=0.5 g,以环己烷为溶剂、p（H2）=2.2 MPa、200℃反应4 h时,联苯的转化率可达94.7%,CHB的选择性达到99.8%。催化剂50%Ni-10%Cu/Al2O3循环使用9次后,联苯的转化率稍有降低,CHB的选择性几乎不变。

液-液相转移反应萃取法高选择性合成二烯丙基胺

为提高氯丙烯催化氨解合成二烯丙基胺(DAA)的选择性,研究提出了液-液相转移反应萃取新工艺。通过萃取剂和相转移促进剂的筛选,建立了一高效的液-液相转移反应萃取体系。通过物料配比、反应时间和温度等因素的考察,确定了适宜的反应条件。分别用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)等方法对产物DAA进行定性与定量分析。结果表明:氯苯是合适的反应萃取剂,苄基三乙基氯化铵(BTEC)是合适的相转移促进剂,氯化亚铜是合适的氨解催化剂;在较合适的原料配比(质量比m(氨水(25%)):m(氯丙烯):m(氯化亚铜):m(氯苯):m(BTEC)=255:58.5:1.5:120:1.0)下,35℃反应3 h,氯丙烯转化率达95.9%,DAA的选择性达91.9%(收率为88.1%)。含催化剂、过量的氨及中间产物单烯丙基胺(MAA)等的水相可方便地循环利用,而且在循环过程中将副产物氯化铵以固体形式分出,从而避免废液排放,降低生产成本。

生物质聚异山梨醇碳酸酯的合成方法及其性能研究

采用新的合成方法,以异山梨醇(IS)和氯甲酸三氯甲酯(TCF)为原料,合成了高相对分子质量的生物质聚异山梨醇碳酸酯(PIC),考察了原料配比和反应温度对产品相对分子质量的影响。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、热重分析仪和凝胶渗透色谱仪分别对产物的结构、热稳定性和相对分子质量进行了表征。结果表明:在IS与TCF摩尔比为1∶0.59,反应温度5℃的条件下,合成的PIC数均分子量(Mn)达到53172(远高于用碳酸二苯酯合成的Mn18300),玻璃化转变温度为118℃,失重5%时热分解温度为326℃,产品透明度良好、热稳定性高。