微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。

响应曲面法优化超声波-微波协同萃取生姜多糖工艺

以远红外干燥的生姜粉为原料,通过单因素试验探讨超声波-微波协同萃取生姜多糖工艺中液料比、微波功率、提取时间、颗粒大小及超声波等因素对多糖提取率的影响,利用响应曲面法对影响生姜多糖提取率的3个主要因素即微波功率、液料比和提取时间进行优化。分析表明最佳提取工艺参数:鲜生姜60℃干燥、粉碎过40目筛、纯水为溶剂、液料比25:1、微波功率258W条件下提取85s,生姜多糖提取率23.65%,比热水回流浸提6h所得提取率高21.10%。超声波-微波协同具萃取的方法有方法简单及萃取效率高等优点,可为生姜多糖的提取应用提供一定参考。

芦荟蒽醌类化合物的超声提取及其抗氧化性研究

以新鲜芦荟叶为原料,通过单因素和正交试验对芦荟蒽醌类化合物提取工艺中溶剂种类、乙醇浓度、超声波功率、料液比、处理时间等影响因素和提取液的抗氧化活性进行探讨。确定超声波辅助提取芦荟中蒽醌类化合物的最佳工艺条件:鲜芦荟叶打浆,70%乙醇为溶剂,料液比1∶10(m∶V),300W条件下超声处理15min,芦荟中蒽醌类化合物的提取率达到0.608mg/g。抗氧化活性试验表明芦荟蒽醌类化合物提取液具有一定的清除DPPH自由基的能力,清除能力与浓度呈较明显的量效关系。高效液相分析表明提取液中含有芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分。

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。

多菌种发酵丹贝的制作工艺与营养成分分析

以氨基氮含量为主要评价指标,结合感官评分,确定了多菌种发酵制作丹贝的前发酵工艺条件:在蒸煮大豆基质中加入3%的米粉,接种3%的乳酸菌,于42℃发酵2.5 h至pH值5.0,再加入5%的少孢根霉∶甜酒曲为3∶2的混合菌,于37℃下发酵18 h。将经过前发酵的大豆在盐水中进行后发酵处理,结果表明,在质量分数为5%的盐水中于20℃后发酵9 d,或在质量分数为2%的盐水中于4℃后发酵15 d,氨基氮含量等营养成分趋于平衡,发酵丹贝产品的营养和风味明显改善,通过冻干或油炸等处理,适用于休闲食品、发酵调味料或餐桌菜肴等的开发生产。

超声波-微波协同萃取芹菜黄酮的工艺研究

研究超声波-微波协同萃取芹菜黄酮的工艺条件。以远红外干燥的芹菜粉为原料,通过单因素和正交试验探讨乙醇浓度、液料比、微波功率、萃取时间及超声波等因素对萃取效果的影响。确定最佳的萃取工艺:80%乙醇为溶剂,液料比30:1(mL/g),超声波和600W微波功率协同萃取240s,芹菜总黄酮和芹菜素提取率分别为1.051%和14.156μg/g,均高于回流提取6h时的提取率。

直接进样火焰原子吸收光谱法测定白酒中的钙

建立采用标准曲线法进行定量,火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)直接进样测定白酒中钙的方法。探讨反应体系、释放剂浓度、乙炔流量以及燃烧器高度对吸光度的影响,比较两种定量方式对测定结果的影响。结果表明,利用体积分数50%乙醇溶液作为标准酒样可以有效地消除因匹配而产生的误差,因此,实验选择标准曲线法作为定量方式。在最佳的实验条件下,钙的线性范围为0.2～8μg/mL,检出限为0.17μg/mL,白酒中钙的质量浓度为9.73μg/mL,精密度为2.04%,加标平均回收率为101.5%,RSD为2.7 3%。该方法直接、快速、准确、稳定,具有较高的实用价值。

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%~105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。

石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化

利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定最佳测定条件为磷酸二氢铵质量浓度4.24mg/mL、灰化温度1013℃、原子化温度1921℃,在此条件下,测定食醋中镉的质量浓度为0.188μg/mL,与模型预测值基本相符,加标回收率为98.76%,相对标准偏差为2.68%。表明该方法可应用于实际样品测定。

微波消解-HR-CS GFAAS法快速顺序测定秀珍菇中金属元素

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn和Al这5种金属元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为11.1、0.284、0.019、12.1、51.3μg/g,加标回收率分别为105.1%、94.4%、93.4%、95.8%、98.7%,仪器的检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54ng/mL,本法的精密度为2.2%～5.8%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值。

直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中镉

目的建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中镉的测量方法。方法用0.15 mol/L HNO3稀释双黄连口服液,以硫酸铵作为基体改进剂,选择灰化温度700℃,原子化温度1900℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定镉。结果在选定的仪器工作条件下测定镉的加标回收率为96.5%～102.2%,相对标准偏差≤2.76%,检出限为0.24μg/L。结论直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中镉,不需要进行样品复杂的前处理,方法快速、准确、无污染。

纤维素酶辅助提取野马追总黄酮的工艺研究

建立纤维素酶辅助野马追总黄酮的最佳提取工艺。以野马追为原料,首先研究了pH、液料比、酶浓度、酶解温度和酶解时间对得率的影响。在此单因素实验基础上,优化出了纤维素酶辅助提取野马追总黄酮的最佳工艺参数:pH 5.5、液料比12:1(mL/g)、酶浓度0.4%、酶解温度40℃和酶解时间1.5h,此时总黄酮的得率为1.436%。然后将纤维素酶辅助提取法与其它提取方法进行了对比,实验结果表明:纤维素酶辅助提取法的得率比水煎煮法高96.4%,比乙醇回流提取法高37.8%,且提取时间仅为1.5h,相比乙醇回流提取法缩短了1h。该方法效率高,耗能低,省时省材料,具有较高的实用价值。

中西医结合治疗腹部术后早期炎性肠梗阻36例疗效观察

目的:观察中西医结合治疗腹部术后早期炎性肠梗阻的疗效。方法:将63例腹部术后早期炎性肠梗阻患者随机分为2组。对照组27例单纯应用西医外科常规保守疗法;治疗组36例在对照组治疗基础上加用中药汤剂(处方:生大黄、芒硝、厚朴、枳实、丹参、赤芍、桃仁、瓜蒌子、黄芩、金银花)。结果:治疗组治愈35例,治愈率为97.2%,平均治愈时间为10.6天;对照组治愈22例,治愈率为81.5%,平均治愈时间为21.3天。2组治愈率比较,差异有显著性意义(P<0.05)。结论:中西医结合治疗腹部术后早期炎性肠梗阻疗效显著,并可有效缩短治愈时间。

抗返流间置空肠肝管十二指肠吻合在肝胆管结石伴狭窄治疗中的应用

目的探讨高位肝、胆管结石伴狭窄治疗中重建输胆肠袢及其抗返流的有效手术方式。方法将I或II级肝管内的结石尽量取净,解除开口处之狭窄,整形扩大肝内胆管,使口径不小于2.5cm,取20～25cm长空肠段,行该段肠管间置的胆管—空肠—十二指肠顺蠕动式吻合,另在间置空肠上作一抗返流空肠瓣,并将空肠与十二指肠同步半周缝合5cm。术后观察手术效果并行随访。结果46例病人仅1例术后死于吻合口瘘,余均痊愈出院。随访8个月～10年半,仅2例有返流胆管炎症状,用药物及饮食调节可控制,余均恢复工作,未见消化性溃疡发生。结论该术比较符合胆汁排出的生理通道,有效起到抗返流效果,是高位肝胆管结石伴狭窄治疗中重建输胆肠袢的可选术式之一。

创新人才培养模式的探索与实践

本文对应用型创新人才培养的指导思想、创新原则等进行了讨论，并结合徐州工程学院机电工程系、食品工程系的教学实践，初步探索了应用型创新人才的培养模式。

保留幽门胰胃吻合胰十二指肠切除术的临床应用

目的 探讨保留幽门胰胃吻合式胰十二指肠切除术的临床应用价值。方法 对 3 6例壶腹周围癌患者在证实胃幽门、幽门上、下淋巴结及十二指肠球部未受侵犯的情况下 ,施行保留幽门胰胃吻合的胰十二指肠切除术 ,术后观察治疗效果 ,并进行随访。结果 本组无手术死亡、胆胰瘘、出血等并发症发生。 5例术后短期内有胃排空延迟症状 ,经处理后缓解 ,无吻合口溃疡和胆道返流症状。 1、3、5年累计生存率分别为 61.1%、2 5 .0 %和 13 .9%。结论 本术式可降低胰十二指肠切除术的死亡率和并发症 ,1、3、5年生存率与Whipple手术相比无差异。

拖出式结直肠斜弧形吻合治疗小儿先天性巨结肠(附36例报告)

目的探讨治疗小儿先天性巨结肠比较理想的手术方式。方法对36例诊断为先天性巨结肠患儿施行手术治疗,方法是在Grob-赖氏手术操作的基础上进行改进,采取直肠、肛管内结肠拖出,在肛门外行结肠、直肠前后壁的斜弧形吻合。结果36例均痊愈出院,无吻合口瘘及感染并发症。随访4～9a,31例排便正常,4例术后有不同程度肛管狭窄,经扩肛治愈,1例术后2a内常有稀便,2a后逐渐排便正常。结论该改进术式对治疗小儿先天性巨结肠疗效确切,手术创伤小,术后痛苦和并发症少且易于护理。

原位保脾术治疗脾损伤132例体会

目的探讨外伤性脾损伤施行原位保脾术式的选择。方法回顾性分析我院外科1988年2月￣2003年12月间应用不同的原位保脾术式治疗脾损伤132例的临床资料。结果132例均治愈出院,无死亡病例。其中118例术后有不同程度的发烧,平均持续5.4d;有2例脾修补后,1例术后第4天发生再出血,经再次手术修补治愈,1例并发脾脓肿,经引流治愈。随访126例,均情况良好。结论原位保脾术式治疗脾损伤效果可靠,应根据脾损伤的程度、类型来合理选择不同的保脾术式或综合应用保脾技术是治疗的关键。