醋三棱配伍莪术前后抗血小板聚集活性物质研究

目的 研究醋三棱配伍莪术前后的抗血小板聚集活性物质。方法 分别建立醋三棱、药对(醋三棱-醋莪术)醇提液的HPLC化学指纹图谱,以体外抑制血小板聚集作用为药效指标,采用灰色关联结合偏最小二乘判别分析进行谱效关系研究。结果 建立10批次醋三棱醇提液的HPLC指纹图谱,标定33个共有峰,指认其中21种化学成分,与抗血小板聚集相关的主要活性物质有6-羟基烟酸、5-羟甲基糠醛、3,4二羟基苯乙酸、对羟基苯甲酸、香草酸,丁香酸,阿魏酸;建立10批次醋三棱-醋莪术的HPLC指纹图谱,标定38个共有峰,指认其中23种化学成分,与抗血小板聚集相关的主要活性物质包括原儿茶酸、3,4-二羟基苯乙酸、香草酸、丁香酸、苯甲酸、对香豆酸甲酯。进行单体成分活性验证,发现丁香酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸、香草酸的作用较强。结论 醋三棱抗血小板聚集作用的发挥是多种酚酸及醛类成分协同作用的结果,配伍前后的活性物质同中有异,可结合临床应用规律进行综合分析得到更为全面的结论。

三棱活性成分研究概况及质量标志物的预测分析

目的:归纳其化学成分及其药理活性,预测其质量标志物(Q-marker),为其药材、饮片及相应制剂的质量控制提供科学依据。方法:以"三棱""活性成分""苯丙素""黄酮""有机酸""环二肽""Sparganium stoloniferum""Sparganii Rhizoma""Active ingredient""Phenylpropanine""Flavonoids""Organic acid""Cyclic dipeptide"为关键词,在中国知网、维普网、万方数据、Sci Finder等数据库中组合查询1996年1月-2020年6月发表的相关文献,归纳三棱所含化学成分及其药理活性;同时,结合加工炮制、配伍代谢、质量评价等研究概况,基于中药Q-marker的"五原则"从成分有效性、特有性、可测性、传递与溯源(加工与炮制、入血)以及临床配伍等方面进行分析,推测三棱的Q-marker。结果与结论:三棱中主要含有苯丙素类、黄酮类、有机酸类、环二肽类、生物碱及挥发油等多种成分,其中阿魏酸、p-香豆酸和香草酸能抗血小板聚集,总黄酮具有镇痛作用,环(苯丙氨酸-酪氨酸)具有抗凝活性,铝络合黑三棱碱三糖苷具有抗肿瘤作用。上述活性成分类型均可作为三棱Q-marker筛选的来源,其中苯丙素类、黄酮类、有机酸类为必定之选;此外,需要加强对三棱特征性成分阿魏酸蔗糖酯或甘油酯衍生物、异香豆素类及生物碱类成分等的定量分析及药理作用研究。

三棱水煎液HPLC指纹图谱建立及成分含量测定

目的:建立三棱水煎液的HPLC指纹图谱以及其中6个成分的定量分析方法。方法:采用SIL GREEN C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为300 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。对20批三棱水煎液进行化学成分表征,建立指纹图谱,并进行含量测定。结果:建立了三棱水煎液HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,经与对照品对比,指认了6个成分并建立了其含量测定方法,平均加样回收率为91.10%~94.90%,RSD为1.05%~2.50%;20批样品与对照图谱的相似度为0.537~0.955,聚类分析可将其分成3大类,主成分分析得出S10、S17号样品的质量较佳。不同批次样品中成分含量差异较大。结论:三棱水煎液的HPLC指纹图谱及定量分析方法简便易行,可用于三棱的质量评价。

基于酚醛类成分的三棱质量评价

目的 研究三棱中8种酚醛类成分在块茎外皮、内部以及根部和叶柄残基中的分布以及熏硫对这些成分的影响,为三棱药材的采收加工、贮藏提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定样品中5-羟甲基糠醛、香兰素、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、咖啡酸、对香豆酸、1-O-阿魏酸-3-对香豆酸甘油酯的含量。结果 除5-羟甲基糠醛、香草酸外,外皮和叶柄残基中酚醛类成分含量均高于块茎内部;熏硫使5-羟甲基糠醛的含量增加,与熏制时间呈正相关;对香豆酸、1-0-阿魏酸-3-对香豆酸甘油酯含量在熏硫12h后明显降低。结论 高效液相法同时测定8种酚酸类成分可以用于评价三棱药材质量;采制过程中,去除须根和叶柄,削去外皮的加工方法有待商榷;熏硫对三棱品质有显著影响,在采收过程中不得为了便于干燥采用熏硫的措施,贮藏过程中不宜采用熏硫的方法杀虫。

三棱醋炙前后水煎液化学成分和抗凝血效应物质的对比研究

目的:探讨三棱醋炙前后水煎液化学成分、抗凝血效应物质的变化规律。方法:利用高效液相色谱(HPLC)建立三棱醋炙前后水煎液指纹图谱及定量分析方法,采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较三棱醋炙前后的成分差异,以活化部分凝血活酶时间(APTT)为指标测试三棱醋炙前后的体外抗凝血活性,通过灰色关联度和偏最小二乘回归进行谱效关系分析,探讨三棱醋炙前后的抗凝血效应物质。结果:建立了三棱生、醋品水煎液HPLC指纹图谱,均匹配17个共有峰,鉴定13个共有峰;三棱醋炙后水煎液中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量显著增加;三棱中APTT体外活性物质包括没食子酸、己二烯二酸、原儿茶酸、丁香酸、对香豆酸、2,6-二甲氧基苯甲醛。结论:5-羟甲基糠醛、没食子酸可以作为三棱醋炙前后水煎液的差异标志物,三棱中多种酚酸及醛类共同发挥抗凝血作用。