高效液相色谱-串联质谱法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮。用双苯戊二氨酯(SKF(525A))的乙腈溶液提取含甲卡西酮及卡西酮的血液样品,提取液过0.22μm微孔有机滤膜后,进行HPLC-MS/MS检测。采用Column Eclipse Plus C18色谱柱分离,柱温45℃,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,甲卡西酮在0.2~2 000μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999),日内精密度低于7.9%,日间精密度低于8.8%;卡西酮在0.5~2 000μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999),日内精密度低于8.2%,日间精密度低于9.1%。该方法操作简便、检测灵敏度高、专一性强、线性范围宽,可用于血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的检测。

血液中碳氧血红蛋白饱和度的双波长分光光度简便测定法

本文报道血液中碳氧血红蛋白基于吸光度差值的双波长分光光度检测方法。检血用含有 Na2 S2 O4 的溶液稀释得到 Hb CO和 Hb的双组分溶液 ,Hb有相同吸光度的双波长处的吸光度差值只反映 Hb CO的浓度 ,Hb CO有相同吸光度的双波长处的吸光度差值只反映 Hb的浓度 ,测定了这些吸光度差值可以利用给定的公式计算出检血的 Hb CO%。进行比较实验 ,当检血是由 Hb CO和 Hb溶液混合制备时 ,本方法测定值与理论值严格一致 ,当检血是中毒案件检血时 ,本方法测定值与可靠方法的测定值严格一致。

采血管中添加剂对血样中乙醇含量的影响

目的探讨不同种类采血管对血样中乙醇含量检测结果的影响。方法分别用7种一次性真空采血管[无抗凝剂管、促凝剂管、分离胶-促凝剂管、枸橼酸钠(1∶4)管、枸橼酸钠(1∶9)管、柠檬酸钠(9∶1)管、EDTA-K2管]采集10名志愿者饮酒后2 h血液,用顶空气相色谱法检测血样中乙醇含量。结果相同血样用不同的采血管,其乙醇含量检测结果不同,依次为分离胶-促凝剂管>促凝剂管>无抗凝剂管>EDTA-K2管>枸橼酸钠(1∶9)管>枸橼酸钠(1∶4)管,柠檬酸钠(9∶1)管与枸橼酸钠(1∶9)管检测结果基本一致。结论采集涉嫌酒后驾驶的驾驶员血样,应选用一次性真空采血管,首选EDTA-K2管。

裂解气相色谱-质谱法检验汽车轮胎橡胶

采用裂解气相色谱-质谱分析方法,研究了4种汽车轮胎橡胶试样的裂解产物成分及测试结果的重现性。结果表明:裂解温度为550℃时,裂解产物的重现性较好;采取程序升温的方法,可确保裂解产物各组分得到有效分离;该分析方法需要的试样用量较少,进样量为0.4 mg、分流比为40∶1时,裂解产物各组分分离效果好,检测灵敏度高,不同汽车轮胎橡胶试样的裂解产物及其相对含量有差异,可用于司法实践交通肇事逃逸案件中汽车轮胎橡胶物证的比对分析。

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取－紫外导数光谱检测法。血样用ｐＨ５ 缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上，柱用乙酸乙酯洗脱，将洗脱液挥发干净，剩余物用 ｐＨ１０ 缓冲液溶解，测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析。三种杀鼠剂以１０ｍ ｇ／Ｌ的量加于空白血中测得萃取率为８５％ 以上，血中三种杀鼠剂的检出限低于２ｍ ｇ／Ｌ。萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替，结果相似。

固相萃取GC／NPD检测人血浆中丁丙诺啡

目的:建立血浆中丁丙诺啡 GC/NPD 分析方法。方法:血浆中丁丙诺啡,加入内标长春西汀,加 pH 10.8缓冲溶液后用401有机担体吸附、三氯甲烷洗脱,提取物经 N,O-双三甲硅烷基三氟乙酰胺衍生化后进行 GC/NPD 分析。结果:方法的检出限为1μg·L^(-1),线性范围为5～100μg·L^(-1)。结论:该方法灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。

GC-MS分析尿液中甲卡西酮

目的建立尿液中甲卡西酮的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法。方法在尿液中加入内标双苯戊二氨酯(SKF525A)和pH=9的缓冲溶液,用乙酸乙酯提取,提取液在50℃氮气流下挥干,残余物用甲醇溶解,用GC-MS分析。结果尿液中甲卡西酮在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=0.301 9 x+0.018 9(r=0.999 2),检出限为0.01μg/m L。尿液中甲卡西酮回收率为96.4%~99.2%,日内精密度为5.8%~7.6%,日间精密度为6.0%~8.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于司法鉴定实践尿液样品中甲卡西酮的分析。

微波照射衍生化气相色谱法检测丁丙诺啡

报道了微波照射衍生化气相色谱法检测丁丙诺啡的最佳条件和方法。丁丙诺啡,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺试剂,于微波炉560W衍生化3min,GC/NPD检测,线性范围为0.2—80μg/mL,检出限10ng/mL。该方法灵敏度高,稳定性好,操作简单,可用于涉毒案件中丁丙诺啡的检验。

LC/MS分析血浆中丁丙诺啡

目的建立血浆中丁丙诺啡液相色谱/质谱(LC/MS)分析方法。方法在含有丁丙诺啡的血浆中,加入内标奋乃静,加pH10.8缓冲溶液,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂固相萃取,N2挥干,用50μL流动相定容后进行LC/MS分析。色谱条件:Thermo Hypersil-HyPURITY C18(150×2.1mm,5μm),柱温:40℃,流动相:10mmol/LNH4AC(pH3.4)∶甲醇∶乙腈=36∶52∶12,流速:0.22mL/min。结果方法的线性范围为0.05～5.0μg/L(r=0.9998),定量限0.05μg/L,检出限0.01μg/L(S/N=3);3个浓度的质量控制样品(0.1μg/L,0.5μg/L,2.0μg/L)平均回收率分别为86.40%,92.72%,92.57%,RSD分别为4.51%,3.34%,2.09%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。

刑事技术实验教学改革探索与研究

刑事技术专业教学改革的人才培养目标是将学生培养成为“懂理论、会操作、会分析、能鉴定、能办案、能发展”的适应公安第一线需要的高素质的现代刑事技术应用型人才。刑事技术实验教学是完成本学科教学任务、实现人才培养目标的关键环节。为了实现本专业人才培养目标,就刑事技术实验教学内容、实验教学方法与手段、实验考核、实验教学组织与管理等方面进行了一系列改革,实验教学质量得到了明显地提高。

血液中甲卡西酮法医学检测方法的建立及应用

目的建立血液中甲卡西酮法医学检测方法。方法在含有甲卡西酮的血液中,加入内标双苯戊二氨酯(SKF525A),加氢氧化钠溶液调节pH> 12,用乙酸乙酯提取,提取液在50℃氮气流下挥干,用甲醇溶解残余物,用GC-MS分析。GC-MS条件:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱;柱温:初温60℃保持1.5 min,以10℃·min^(-1)速率升温至200℃保持10 min,以5℃·min^(-1)速率升温至250℃保持5 min;接口温度280℃;离子源:EI源,温度230℃;四极杆温度:150℃;扫描方式:SCAN 40～450 amu,SIM甲卡西酮m/z 58、77、105,SKF525 A m/z 86、99、165。结果甲卡西酮在20～2000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,线性方程为y=0.3053×10^(-3)x+0.0112(r=0.999),检出限为10 ng·mL^(-1)。添加浓度为100～1000 ng·m L^(-1)时,平均相对回收率为92.6%～98.9%,绝对回收率为81.6%～86.6%,RSD为6.5%～8.9%(n=5),日内和日间精密度在7.0%～8.8%。结论该方法操作简便、检测灵敏度较高,可应用于涉毒案件血液中甲卡西酮的测定。

刑事科学技术实验室建设探索

刑事科学技术实验室是培养适应公安一线需要的高素质的现代刑事技术应用型人才的平台,实验条件的好坏、实验教学及实验管理水平的高低直接关系到人才培养质量。文章论述了刑事科学技术实验室建设的目标、实验室仪器设备建设、实验队伍建设及实验教学改革实践。

GC-ECD法检测血浆中地西泮及去甲西泮

目的用GC-ECD法分析血浆中地西泮及其主要代谢物去甲西泮。方法血浆中加入内标去烃基氟西泮,调pH至10.8,用二氯甲烷-正己烷(7∶3)提取地西泮及去甲西泮,用GC-ECD法进行分析。结果检材中分析物的回收率80%以上,检出限5μg·L-1以下。结论该方法灵敏度高,可用于口服地西泮10mg人体24h内血浆的分析。

丁丙诺啡(“1+1”)滥用情况调查

目的调查长沙市丁丙诺啡滥用者的基本情况及人口学特征,据此评估丁丙诺啡对社会、家庭及滥用者的危害,探讨预防、打击丁丙诺啡滥用的措施。方法采用自编的《丁丙诺啡("1+1")滥用情况问卷》,采用不记名自填问卷的方式,对长沙市强制戒毒所的丁丙诺啡("1+1")滥用者进行调查。结果共收到151份有效调查问卷,滥用者年龄平均32.35岁,滥用者中男性占68.9%、女性占31.1%,未婚人数占48.3%、离婚人数占28.5%,小学文化程度人数占24.5%、初中文化程度人数占48.3%,无职业者占67.2%、个体职业者占19.3%。结论丁丙诺啡("1+1")滥用形势严竣,给社会、家庭及滥用者造成了极大的危害,相关部门应采取有效措施预防、打击丁丙诺啡的滥用。

GC/NPD检测尿液中丁丙诺啡

目的建立尿液中丁丙诺啡GC/NPD分析方法。方法尿液中添加丁丙诺啡,加β-葡萄糖醛酸酶溶液0.15 ml,50℃水解2 h,加入内标长春西汀,加pH7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取物经BSTFA衍生化后进行GC/NPD分析。结果方法的线性范围为5-100μg/L,检出限为1μg/L。结论该方法灵敏度高,可用于涉毒案件尿液中丁丙诺啡的分析。

尿液中丁丙诺啡的提取方法

目的建立尿液中丁丙诺啡提取方法。方法尿液加pH 7.0缓冲液后,用三氯甲烷进行液相萃取或加pH 10.8缓冲液后,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂进行固相萃取,GC/NPD法检测。结果尿液中丁丙诺啡液相萃取萃取率可达86.6%以上,固相萃取可达83.0%以上。结论两种提取方法萃取率高,可用于尿液中丁丙诺啡的提取。

酒后驾驶认定中血液样品检测时间对乙醇含量的影响

目的探讨血液样品检测时间对血液样品中乙醇含量检测结果的影响。方法志愿者饮酒后2h,分别用6种不同种类的采血管采集志愿者血液样品,置4℃冰箱中冷藏保存。分别在第1、3、5、7、9、12、15天用顶空气相色谱法检测血液样品中乙醇含量。结果用同种类采血管采集的血液样品,在不同时间进行检测,血液样品中乙醇含量检测结果基本一致。结论司法实践酒后驾驶认定中应采用真空采血管(抗凝管)采集驾驶员血液样品。血液样品在冷藏条件下,检测时间对乙醇含量无明显影响。

公众人物的社会责任承担--以吸毒事件为例

明星吸毒事件频发,将吸毒问题推至风口浪尖,人们对公众人物应该承担的社会责任的思考也日渐深入。文章首先分析了公众人物吸毒的现状及其背后的原因,对公众人物应该有的社会责任进行探究,在此基础上对公众人物吸毒给社会带来的负面影响进行了具体分析,从法学角度探析公众人物社会责任的法理依据,并讨论落实社会责任的构想。

尿中地西泮及其代谢物的气相色谱电子捕获检测法分析

目的 建立尿中地西泮及其代谢物替马西泮、去甲西泮和奥沙西泮的GC/ECD分析方法。方法 尿样经β 葡萄糖醛酸酶水解后 ,用有机溶剂提取 ,再以N ,O 双三甲硅烷基三氟乙酰胺进行衍生化 ,衍生物用GC/ECD法分析。结果 检材中分析物的回收率 70 %以上 ,检出限 5ng/ml以下。结论 本法可进行口服地西泮 10mg人体 48h内尿液中地西泮代谢物的分析。

血浆中丁丙诺啡提取方法研究

报道了液相萃取法、固相萃取法提取血浆中丁丙诺啡的方法。血浆中添加丁丙诺啡,液相萃取时调pH至7用三氯甲烷提取、固相萃取时调pH至10.8用401有机担体作吸附剂、用三氯甲烷作洗脱剂,GC/NPD法进行检测。液相萃取血浆中丁丙诺啡萃取率可达85.8%以上,固相萃取血浆中丁丙诺啡萃取率可达87.7%以上。该提取方法萃取率高,可用于血浆中丁丙诺啡的提取。