超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取50 min,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100μg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.16~1.15μg/L,定量限为9.6~69.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%,样品加标回收率为94.6%~113.1%。

黔产市售鱼腥草中重金属含量分析及膳食风险评估

为研究黔产市售鱼腥草中铅、镉、铬、砷4种重金属的含量水平及其膳食健康风险水平。以贵州贵阳(GY)、遵义(ZY)、铜仁(TR)、安顺(AS)、毕节(BJ)、六盘水(LPS)、黔东南(QDN)、黔西南(QXN)、黔南(QN)等9个市(州)市售鱼腥草为研究对象,利用微波消解处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定样品中的4种重金属含量,利用单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法对重金属的污染程度进行评价,利用目标危害系数法进行膳食风险评估。结果显示,鱼腥草中Pb含量为0.084~0.12 mg/kg, Cd含量为0.041~0.068 mg/kg, Cr含量为0.076~0.43 mg/kg, As含量为0.074~0.14 mg/kg。TR、QDN、ZY市售鱼腥草Pb的单项污染指数均大于1,9个市(州)市售鱼腥草Cd、Cr、As的单项污染指数均小于1。不同市(州)市售鱼腥草的内梅罗综合污染指数大小次序为1>TR>QDN>ZY>AS>GY>BJ>QXN>0.7≥QN>LPS。单一重金属的膳食健康风险指数(THQ)总体上表现为Cd>Pb>As>Cr,且均小于1。成人或儿童食用9个市(州)市售鱼腥草后4种重金属的复合健康风险指数(TTHQ)大小次序均表现为TR>QDN>ZY>AS>GY>BJ>QXN>QN>LPS,且均小于1。贵州TR、QDN、ZY市售鱼腥草已受到Pb的污染。TR、QDN、ZY、AS、GY、BJ、QXN等7个市(州)市售鱼腥草的重金属污染程度均为警戒值水平,QN、LPS市售鱼腥草的重金属污染程度均为安全水平。单一重金属的膳食健康风险均不明显,4种重金属引起的复合膳食健康风险水平均较低。总体而言,成人或儿童食用黔产市售鱼腥草的膳食健康风险较低,处于安全水平。

超高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻水产品中生物胺

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中生物胺类化合物的方法。采用氨水调节pH值使待测生物胺化合物以分子态存在,乙腈提取样品中的尸胺、腐胺、组胺、酪胺和色胺,用150 mg无水硫酸镁、75 mg丙磺酸(PSA)试剂包作为吸附剂进行QuEChERS分散固相萃取净化,然后通过超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果表明,尸胺、腐胺在20.0~800 ng/mL,组胺、酪胺和色胺在5.00~160 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)分别为0.9992、0.9937、0.9970、0.9991、0.9974,尸胺、腐胺定量限为0.15 mg/kg,组胺、酪胺和色胺定量限为0.04 mg/kg,回收率为78.0%~102%,精密度均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、回收率高,可满足冷冻水产品实际样品中生物胺类物质的测定。

居室装修后甲醛的污染水平与控制措施分析

目的了解居室装修后空气中甲醛的污染水平,分析可能存在的污染原因并提出控制措施。方法选择贵阳市两城区新装修居室,按装修程度的不同分为低、中、高3个装修水平组,每组各8户,比较装修前对板材进行封闭底漆处理(对照组)与同期没有采取任何处理的板材(试验组)甲醛释放浓度。甲醛的测定按照《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》(GB/T 16129-1995)分光光度法进行。结果低装修水平组甲醛浓度范围为0.049～0.17 mg/m3,中位数0.095 mg/m3,对照组为0.019～0.073 mg/m3,中位数0.051mg/m3(P<0.05);中装修水平组浓度范围0.072～0.46 mg/m3,中位数0.24 mg/m3,对照组为0.052～0.16 mg/m2,中位数0.078 mg/m2(P<0.05);高装修水平组浓度范围0.47～1.71 mg/m3,中位数0.87 mg/m3,对照组为0.18～0.44 mg/m2,中位数0.26 mg/m2(P<0.05)。结论居室装修甲醛污染主要与人造板材装填量有关,在居室装修中必须控制人造板材的数量、质量以及装修前的处理,居室空气中甲醛污染才能控制在国家标准值以下。

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg^1.00μg/kg之间,线性相关系数R^2>0.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。

高效液相色谱法测定婴幼儿辅食(米粉)中维生素B_(2)的不确定度评定

为了评估测定婴幼儿辅食(米粉)中维生素B_(2)含量的不确定度,本文通过高效液相色谱法对婴幼儿辅食(米粉)中维生素B_(2)的含量进行了测定,并对各分量和合量引入的不确定度进行了评估。

酚醛树脂和脲醛树脂板材对室内装修甲醛暴露水平分析

目的探讨以酚醛树脂和脲醛树脂为胶粘剂的人造板材装修后室内甲醛的暴露水平。方法根据装修时使用人造板材种类分成酚醛树脂板材组(A组)、脲醛树脂酚醛树脂板材混合组(B组)和脲醛树脂板材组(C组),在装修完工后15 d内完成第1次监测,以后每月对应时间监测1次,共7次。甲醛测定方法为《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》(GB/T 16129–1995)。结果 A组(0.084±0.040 mg/m3)与B组(0.195±0.278 mg/m3)和C组(0.494±0.559mg/m3)经t检验差异有统计学意义(P<0.05);C组至第7次监测(183 d)甲醛浓度仍处于较高水平(0.118±0.14 mg/m3);B组和A组分别在第5次(122 d)和第3次(60 d)室内甲醛降低到国家标准值以下。结论装修时大量使用脲醛树脂板材可引起室内甲醛暴露水平的升高。

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。

居室空气中甲醛的实验室常规和实验室间分析质量控制探讨

目的:探讨居室空气中甲醛AHMT分光光度法的实验室常规和实验室间分析质量控制。方法:空气中甲醛经固相吸附管采集,用淋洗液洗脱后按居住区大气中甲醛卫生检验标准方法(GB/T16129-1995)中AHMT分光光度法进行分析。结果:样品测定的精密度和准确度结果均位于均值-减差控制图和回收率控制图的上下控制限之间,统一发放标准溶液与本实验室自配标准溶液之间的差值<5%。结论:通过实施实验室分析质量控制程序,可了解测定过程中的误差来源及程度,采取相应措施纠正后甲醛测定结果可控制在允许的置信水平内。

知识仓库及其在农业数字图书馆中的应用

介绍了知识仓库的国内外研究现状,综述了知识仓库的概念,总结了知识仓库的优势及特色,最后介绍了知识仓库在农业数字图书馆领域的应用,包括总体构建思路和构建原则。农业数字图书馆知识仓库的建设可以为农业科技创新和农村经济发展提供可靠的知识支撑平台。

液相色谱法测定饮料中胭脂红的质量控制

目的:探讨将水质分析中的精密度和偏性质量控制程序用于饮料样品中胭脂红的质控试验。方法:饮料样品经GB/T5009.35-2003规定方法处理,用高效液相色谱仪紫外检测器对标准溶液、质控样品、加标质量控制样品中胭脂红进行测定。结果:饮料的检出线为30 ng,3种试样的批内批间变异分析(F>F0.05)、3种试样的总标准差(St)均小于其各自浓度的5%(W),准确度的置信限R/d为0.95,能力验证样品Z=-0.62,结果为满意。结论:用水质分析中的精密度和偏性质量控制程序测定饮料中胭脂红是可行的,测定结果的误差在可接受范围内。

天然矿泉水中锶锂含量分析

目的 :测定贵阳市市售不同品牌天然锶型矿泉水中锶、锂含量情况 ,为选择适宜的饮用天然矿泉水提供依据。方法 :用原子吸收火焰法测定。结果 :锶含量为 0 .0～ 5 72mg/L ,合格率 79% ;锂含量为 0 0～ 0 13mg/L。结论 :部分矿泉水锶、锂含量与标示含量不符 ,提示监督部门应引起注意。

气压传动在正压氧气呼吸器中的应用研究

正压氧气呼吸器是一种小型、轻便、简洁的隔绝式、具有闭路呼吸循环系统的供氧保护装置。由于氧气是由高压氧气瓶供给的。不受外界气体的影响，因此，这种呼吸器可以在各种有毒气体或缺氧环境中使用。是矿山救护队的基本技术装备，是救护队员在抢险救灾中必须佩戴的器具。可广泛应用于矿山救护、石油、化工、消防、冶金、国防、核工业等领域。

毛细管气相色谱测定室内空气中苯系物分析误差预评价

目的:评价毛细管气相色谱测定室内空气中苯系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批间变异分析(F<F0.05),4种试样的总标准差(St)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系物是可行的。

基于正压氧气呼吸器对人呼出气体的研究

本文介绍了正压呼吸器佩戴者呼出来的气体再次被利用,补偿系统的吸气气源,使之达到其系统工作的气体传动及协调平衡系统的目的,极大地延长呼吸器的使用时间。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%～97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%～11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B_1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线在1-40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，方法检出限为0．3μg/kg；在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品，其回收率在90．5%-99．8%之间，相对标准偏差在6．3%-9．8%之间。采用光化学衍生，操作简单，无需衍生剂，避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响，所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中伏马毒素的含量

该文建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中FB1、FB2和FB3的含量。与液相色谱相比较，无需衍生化，避免了化学衍生法受衍生产物的不稳定性、衍生剂的浓度、温度和反应时间等衍生效率的影响。采用多反应监测（MRM）方式进行检测，3种物质在2．5～100ng／mL范围具有良好的线性关系，相关系数（R^2）均大于0．999，在空白样品中加入1．0μg/kg和8．0μg／kg两个浓度水平的伏马毒素，平均回收率为88．3％-95．1％，相对标准偏差（RSD）在4．5％～8．1％，3种物质定量限均低于0．6μg/kg，精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0．9％～1．7％。该方法准确度高、精密度好，适用于啤酒中伏马毒素含量的测定，可为啤酒中伏马毒素的风险评估数据来源提供参考依据。

Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。