灰树花子实体中水溶性多糖提取工艺优化研究

以水为浸提液,通过单因素试验研究了颗粒度、浸提温度、浸提时间、水料比、醇沉度等因素对灰树花子实体多糖提取率的影响,并采用正交试验对提取工艺进行优化。试验表明,水料比对灰树花子实体多糖提取率的影响最大,其次是浸提时间,浸提温度影响最小。通过对提取条件的优化,结合收益、成本等综合因素选出最佳优化工艺为:浸提温度90℃,浸提时间5 h,水料比25∶1。验证试验显示,在最佳工艺条件下提取的多糖提取率达13.4%。

高效液相色谱法测定氨基葡萄糖中的乙酰氨基葡萄糖

目的：建立高效液相色谱法测定氨基葡萄糖（Glc N）样品中乙酰氨基葡萄糖（Glc NAc）。方法：采用氨基柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（65∶35,p H 7.5）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长195 nm,进样体积20μL。结果：方法专属性强,Glc NAc与Glc N及各杂质分离良好;Glc NAc在1.94~14.70μg·m L-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,准确度高（回收率99.0%~104.2%,n=3）,溶液在24 h内稳定（RSD为0.69%）,精密度（RSD为1.5%~2.2%）和耐用性（RSD为1.6%~8.1%）均良好,灵敏度高（定量限0.98μg·m L-1）。经过测定,盐酸氨基葡萄糖粗品中Glc NAc含量为0.09%~0.18%,盐酸氨基葡萄糖成品和硫酸氨基葡萄糖氯化钾成品中未检出Glc NAc（含量〈0.0049%）。结论：本法经方法学验证,能够快速、准确地测定出Glc N中Glc NAc的含量。

高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖中5-羟甲基糠醛

氨基葡萄糖在医药及保健食品领域应用广泛,但其降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)具有致突变作用等,会对产品的质量和安全性造成影响。本文建立了盐酸氨基葡萄糖中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(10∶90)为流动相,体积流量1 mL/min,以283 nm为检测波长。方法在1.02~16.38μg/mL内线性良好(r=0.999 8),准确度高(回收率99.7%),精密度好(RSD 0.97%),灵敏度高(10 ng/mL),能快速、准确地测定盐酸氨基葡萄糖中5-羟甲基糠醛的含量。