电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中的总氯

建立电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯(CEC)中总氯含量的分析方法,用于指导工业生产。以乙醇为溶剂,增加CEC和水溶液的互溶性,通过在氢氧化钾溶液(200 g/L)中沸水浴加热5 min,使CEC样品中不同形态的含氯化合物全部碱解成氯化钾;以银电极为测量电极,饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,测定总氯的质量分数。考察碱的类型、浓度、加入量和碱解时间的影响。样品加标回收率为99.75%~100.32%,相对标准偏差(RSD)小于0.5%(n=9)。方法操作简单,精密度和准确度符合要求,对产品质量控制和生产有重要意义。

从水飞蓟粕及水飞蓟壳中提取水飞蓟素及水飞蓟宾的比较研究

目的分别以水飞蓟壳和水飞蓟粕为原料,进行水飞蓟素及水飞蓟宾提取效果的比较研究,以探讨水飞蓟壳仁分离的必要性,并为制药工业中水飞蓟宾提取工艺的改进提供参考。方法以乙酸乙酯、无水乙醇、80%乙醇、丙酮为溶剂,以水飞蓟壳和水飞蓟粕为原料,采用加热回流法提取水飞蓟素及水飞蓟宾,以水飞蓟素及水飞蓟宾的转移率及其在浸膏中的含有量为考察指标。结果以水飞蓟壳作为提取原料时,水飞蓟素和水飞蓟宾的转移率及其在浸膏中的含有量以及在提取过程中水飞蓟宾及水飞蓟素的累积转移率均高于以水飞蓟粕作为提取原料时的相应结果。结论以水飞蓟壳为提取原料,可使水飞蓟素及水飞蓟宾的转移率得到提高,并可缩短提取时间。

发酵豆粕提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

对发酵豆粕提取物经正丁醇处理后的甲醇可溶物,利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从其提取物中分离出染料木素,经紫外光谱(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等波谱学方法鉴定证实了其结构。高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上。

电位滴定法测定对甲基苯磺酸中硫酸

建立了一种电位滴定仪测定对甲基苯磺酸中硫酸含量的方法。采用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根,将沉淀过滤后,以铬黑T为指示剂,用光度电极做指示电极,于640 nm波长下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定过量的氯化钡-氯化镁,测定结果与模拟样品理论值一致,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。当硫酸质量分数不小于1%时,该方法的重复性和准确性均优于HG/T 5623—2019手动滴定方法。

高效液相色谱法测定邻氨基苯甲醚产品或反应液中7种组分的质量分数

建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式分离待测物和其他杂质组分,在290 nm波长下以外标法定量。结果表明:各待测物与相邻组分的分离度大于1.5;主成分邻氨基苯甲醚和其他6种杂质组分分别在质量浓度为90.0~900.0 mg·L^(-1)、0.45~4.5 mg·L^(-1)内呈线性关系,加标回收率分别为99.0%~101.0%、98.0%~102.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.13%~5.0%.

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡(HLB)固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05~0.15 ng/L,线性相关系数为0.9987~0.9997,精密度在2.54%~7.88%,三个水平的回收率在89.40%~104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。

电位滴定法测定色酚AS产品中色酚AS的含量

色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品质量的主要指标,而快速、准确的测定方法对于色酚AS产品的质量控制至关重要。色酚AS的研究报道较少,涉及的测定方法主要有化学分析法[7]和高效液相色谱法[7-8]等。

信息资产如何纳入统一会计核算制度的范式系统

随着市场经济的逐步建立和完善,企业之间的信息争夺日趋激烈,信息在企业中的作用日益增加,信息资产在企业资产中占的比重越来越多,这就必须对投资于信息资产上的资金进行核算,将信息资产纳入统一会计核算制度的范式系统。

工程施工项目现金流管控优化路径研究——以A企业为例

建筑行业属于完全竞争行业,市场竞争激烈,垫资施工现象普遍,“现金为王”已成为施工企业普遍共识。随着降杠杆、房地产调控政策日益深化,整个建筑行业链条资金趋于紧张,且随着项目商业模式多样化,项目单体规模增大,项目作为施工企业现金流平衡的基本单元,能否管好项目现金流是企业能否平稳运行的关键。因此,文章以工程施工项目现金流为研究对象,科学分析工程施工项目生命周期净现金流形态、影响项目现金流关键因素,并提供有针对性的管控优化建议。

β-萘酚的研究进展

主要总结了现有β-萘酚的用途、主要制备方法及研究进展等,提出了现有生产工艺中存在的主要问题及难点,对β-萘酚的未来发展方向及产业化生产前景进行了预测及展望。

2-乙酰基戊二酸二甲酯的合成工艺研究

以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,甲醇为溶剂,将丙烯酸甲酯和甲醇钠溶液同时滴加至乙酰乙酸甲酯溶液中,反应温度为25℃,反应时间为6 h,乙酰乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇钠摩尔比为1∶1∶0.05。本工艺2-乙酰基戊二酸二甲酯收率为90.63%。

电位滴定法测定氟化钠的含量

建立了一种电位滴定法测定氟化钠含量的方法。该方法采用氢氧化钠降解氟硅酸钠与硝酸镧作为滴定剂,以氟离子选择电极为测量电极,测定总氟含量;扣除氟硅酸钠含量,获得氟化钠含量。结果表明,加标回收率范围为99.02%~99.79%,RSD(n=9)为0.24%,样品测定准确度与精密度良好。该方法简化了前处理操作步骤,减少了目视判断终点带来的误差,降低试验过程的毒性,提高了氟化钠含量的检测效率,可作为《HG/T 5210—2017牙膏用氟化钠》补充分析方法。

水飞蓟宾葡甲胺眼凝胶的制备及其质量控制

目的:制备水飞蓟宾葡甲胺眼用凝胶剂,并建立其质量控制方法。方法:以水飞蓟宾葡甲胺为主药,卡波姆940为凝胶基质,制备水飞蓟宾葡甲胺眼用凝胶。用高效液相色谱法测定主药的含量,并考察其粒度、pH值及微生物限度;在光照,4、40℃下各放置10d进行稳定性试验,分别考察其外观、含量、粒度、pH值。结果:所得凝胶为浅黄色透明半固体,质地均匀细腻,涂展性好。样品标示百分含量为96.35%～100.01%,粒度均小于50μm,pH值为7.89±0.06,微生物限度符合2010年版《中国药典》相关规定;样品在离心等条件下各项指标均无明显变化,但在40℃条件下,pH值略有升高。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控,应置于阴凉处保存。

水飞蓟宾磷脂复合物对大鼠自身免疫性前列腺炎炎性细胞因子的影响

目的:研究水飞蓟宾磷脂复合物(SPC)对大鼠自身免疫性前列腺炎炎性细胞因子的影响。方法:将大鼠随机分为正常对照组、模型组、普适泰[26 mg(/kg·d)]组和高、中、低剂量[84、42、21 mg(/kg·d)]SPC组,每组8只。除正常对照组外,其余各组采用免疫佐剂法建立大鼠自身免疫性前列腺炎模型,灌胃给予相应药物,连续给药30 d。检测各组大鼠末次给药24 h后前列腺、脾、胸腺的脏器指数,前列腺组织病理变化,血清中白细胞介素8(IL-8)、IL-10、肿瘤坏死因子α(TNF-α)的水平。结果:各组大鼠的脏器指数差异均无统计学意义(P>0.05)。与正常对照组比较,模型组大鼠的前列腺组织有明显炎症反应,血清中IL-8、IL-10、TNF-α水平均明显增加(P<0.05);与模型组比较,普适泰组和中、高剂量SPC组大鼠前列腺组织的炎症反应均有好转,血清中IL-8、IL-10、TNF-α水平均明显减少(P<0.05),低剂量SPC组大鼠血清中仅TNF-α水平明显减少(P<0.05),其余指标间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:SPC能显著改善自身免疫性前列腺炎模型大鼠的免疫功能,并具有减轻前列腺免疫炎症反应的作用。

正交试验优选水飞蓟果仁磷脂提取工艺

目的:优化水飞蓟果仁中磷脂的提取工艺。方法:在单因素试验基础上,选取正庚烷-乙醇比例、固液比、提取时间、提取温度为考察因素,以水飞蓟果仁中磷脂得率为评价指标,采用正交试验优选工艺。结果:最佳提取工艺为正庚烷-乙醇(3:1,V/V),提取温度80℃,固液比1:9(m/V),提取时间120min,在此条件下水飞蓟果仁中磷脂得率为0.3402%。结论:所选工艺合理、可行,可为水飞蓟药材资源的综合开发与应用提供依据。

2-甲基-4-氯苯酚的绿色合成工艺

[目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂,反应体系通氧,实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%,选择性97.4%。[结论]本工艺消耗盐酸,解决了现有工艺大量生成副产物盐酸的问题,符合绿色化工宗旨。