负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离,建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1∶1)封闭消解矿样,补加水量50 m L,振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃,Au和Ag的方法检出限分别为0.02和0.007μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符,确证了方法的可行性。

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。

盐湖卤水提锂工艺技术现状及存在的问题

随着锂及其化合物的应用的日益广泛,其需求量越来越大。中国是一个液态锂资源丰富的国家,且含锂盐湖卤水一般都呈高镁锂特征。如何在保证经济效益的前提下实现高镁锂比的镁锂分离是世界性的难题。结合目前国内外盐湖卤水提锂工艺技术特点,重点介绍了溶剂萃取法、沉淀法、离子交换吸附法等盐湖卤水提锂方法。着重分析了目前中国盐湖提锂存在的问题,并为以后解决此问题指明了方向。

超细低水合硼酸锌合成研究

以硼砂、硫酸锌和硼酸为原料,在4h反应时间内制备出超细硼酸锌。通过正交优化实验,确定了影响产品质量的各因素关系,并首次提出硼砂和硼酸的质量比对硼酸锌质量的影响。通过电镜扫描及灼烧实验,验证了产品粒度在6μm以下、形貌为规则菱形、失结晶水温度大于250℃,所制备的硼酸锌具有较好的阻燃性能。

水电厂励磁系统调差系数的优化配置

为对发电机励磁系统调差系数进行合理整定,建立了发电机Pβ节点模型,对励磁调差系数进行了优化配置,并以具体算例进行分析,结果表明:优化后的励磁系统调差系数满足发电机安全稳定运行的要求。

由短路引起的增量差动保护动作及解决方案

鉴于达岱河水电站由于短路引起的增量差动保护动作,从主变压器增量差动的原理、现场故障录波器波形记录等方面对故障的原因进行了分析,提出了解决方案,实践表明其解决方案是有效的。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘

传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有的研究基础上,采用微波封闭消解技术、12%稀氨水浸取、碰撞池技术消除多原子离子质谱干扰、ICP-MS直接测定土壤和沉积物中的溴和碘,实现了高效、高灵敏度的研究目的。结果表明,该方法对溴和碘的检出限分别为0.021和0.010 mg/kg,精密度(RSD,n=7)分别为4.34%~10.7%和2.42%~6.81%,准确度(RE,n=7)分别为-1.11%~2.26%和-2.80%~2.68%。所得结果明显优于传统方法并且与认定值相符,表明此方法对土壤和沉积物中溴和碘的测定具有适用性和可靠性。

封闭溶样—原子吸收法测定钼精矿中的金

矿样经550℃焙烧1 h后,用NH3.H2O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为0.35%～1.47%,加入标准物质回收率为99.0%～102.0%。

一起区外短路引起主变高零序差动保护误动分析

介绍了柬埔寨达岱水电站开关站T4降压变压器高零序差动保护故障,对故障原因进行了分析,其原因是两组CT间串联且极性接反。所以,正确设定两侧CT同名端,才能体现差动保护的灵敏性、速动性及有选择性的特点,才不致使故障范围扩大,更有利于电力系统的安全运行。

柬埔寨达岱水电站定子接地保护动作分析

对埔寨寨达岱水电站发电机组定子接地保护动作进行了分析,并检测到事故产生的原因。指出为维护电力系统安全稳定运行,应对发电机出口电压互感器的对地绝缘电阻和直流电阻进行定期检测,以防止因内部短路而引起发电厂跳闸和电网震荡事故。

水布垭水电厂发电机3F定子一点接地事故分析及处理

对水布垭水电厂发电机定子一点接地故障的原因进行了分析,指出因铜排外绝缘受损,绝缘支撑块之间有缝隙、铜排与槽口之间有缺口,铜排与接地点之间的绝缘表面最短距离小于铜排产生爬电的距离而导致发电机定子一点接地,并提出了故障处理的措施。

主变冷却器全停信号回路改进

分析了柬埔寨达岱水电站主变压器冷却器全停的原因及其危害,提出了主变压器冷却器全停信号回路的技术改造措施,保证了电厂的稳定运行和安全生产。

主变重瓦斯动作分析

重点分析了柬埔寨达岱水电站主变压器重瓦斯误动作的原因,通过对主变压器重瓦斯保护二次回路绝缘、变压器本体和瓦斯继电器、主变压器油温、故障录波等进行检查试验,各项都符合变压器正常工作的技术要求,结果表明是外界因素干扰引起重瓦斯误动作,提出了预防重瓦斯误动作、确保主变安全运行的措施。

氯离子对海排粉煤灰石灰土性能影响

粉煤灰作为一种工业废料在道路建设中得到广泛的应用,尤其是在提倡"节能减排"理念的今天,粉煤灰的应用能带来极大的经济与社会效益。海排粉煤灰与石灰粉煤灰相比,最大的区别就是其中含有大量的氯离子。了解有关氯离子对粉煤灰石灰土性能的影响的理论研究。然后通过试验的方法来得出氯离子对海排粉煤灰石灰土的强度和抗冻性的影响。结果表明,含有适量氯离子的海排粉煤灰是能够应用于道路建设中的。

地质雷达在南黎隧道衬砌质量检测中的应用

在铁路的建设中．隧道隐蔽工程较多，为了对隧道施工质量严格控制。更高精度的无损检测发挥了越来越重要的作用。本文介绍地质雷达工作原理和检测方法，结合工程实例，研究地质雷达在隧道衬砌无损检测中的应用。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.1000 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.9998,检出限为0.010~0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%~7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%~4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。

轴电流保护动作分析及防范措施

鉴于轴电流的存在对发电机组具有很大的危害性,对柬埔寨达岱水电站1、2、3号发电机组故障进行了分析,根据分析的结果,提出了大轴接地、退出轴电流Ⅱ段保护连片等防范措施,以减少轴电流对发电机组的危害,保障机组安全稳定运行。

水布垭水电厂5003跳闸事故分析及解决方案

在机组停机过程中,电制动连续投入,以至于产生较大的负序电流,从而影响了发电厂的安全稳定运行。为了提高其可靠运行,采取了在电制动投入时将2F及3F机组GCB失灵保护闭锁的措施。

浅议桥梁桩基施工中的溶洞处理

武汉市高新四路豹澥河桥梁工程的钻孔灌注桩桩基施工中,以桩端下6米完整基岩(无溶洞)为持力层。部分岩层中存在全填充和半填充式溶洞,对不同洞高和洞内状况确定处理方法,主要采用抛填法和灌注混凝土填充法施工。