超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法。方法样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,WatersACQUITYHSST3色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果 4种四环素类药物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r^(2)均大于0.990,定量限为10μg/kg,在10~50μg/kg添加水平上平均回收率在95.4%~111.2%范围内,批内与批间相对标准偏差均小于10.1%。结论该方法简便快速、结果准确、回收率高,有效地克服了基质干扰与操作损耗对定量结果的影响,适合大批量猪肝样品的快速定量分析。

双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

目的通过双重净化法建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,采用内标法定量。结果磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20%,回收率为90%~110%,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。

液相色谱-质谱联用测定鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸的残留

目的建立液相色谱-质谱法检测鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸残留的方法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阴离子交换固相萃取净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量。结果 4-乙酰氨基苯甲酸保留时间为5.6min,在2.5~50μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于15%,回收率为70%~80%,定量限为2.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测异丙肌苷的非法使用及鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究

建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。

高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定猪肉中的阿托品和普鲁卡因残留

目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中阿托品和普鲁卡因残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,采用通过式吸附净化柱净化,高效液相色谱C_(18)柱分离化合物,高分辨质谱分析测定,平行反应监测模式定量检测,外标法定量。结果阿托品和普鲁卡因保留时间分别为5和4 min,在0.1~5.0μg/kg之间线性关系良好,批内、批间精密度均小于20%,回收率稳定在85%~105%之间,定量限为0.1μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确度高,可用于监测猪肉中2种药物残留,可为畜产品质量安全保障提供高效的技术支撑。

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中8种氨基糖苷类抗生素残留

建立了一种测定牛奶中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、大观霉素、新霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素8种氨基糖苷类药物的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和分子印迹固相萃取柱净化,新型“液态分离池”Obelisc R色谱柱分离,1%甲酸水溶液与1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱准确定性并定量。8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,在各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.99,定量限在0.5~20μg/kg之间,平均回收率在68.0%~104.6%之间,批内与批间RSD均不高于11.3%。该法区别于传统方法:不添加离子对试剂,不使用含缓冲盐流动相,最大限度减少了对质谱检测器的污染;采用高分辨质谱检测器定性定量,结果准确可靠;灵敏度较现行国标显著提高。该方法具有良好的可操作性和重现性,适用于牛奶中氨基糖苷类药物的快速筛查、定性筛选和定量测定。

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。

蜂王浆中脂肪酸的高效液相色谱-质谱法检测

建立了一种高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法检测蜂王浆中6种脂肪酸.样品经水溶液溶解和甲醇沉淀蛋白后,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈和φ（甲酸）=0.1%的水溶液为流动相,通过梯度洗脱对8-羟基辛酸、10-羟基-2-癸烯酸、癸二酸、10-羟基癸酸、2-十二碳烯二酸和十二烷二酸等6种脂肪酸进行分离,并采用四级杆/飞行时间质谱检测器对其进行定性和定量分析.定量分析结果显示,方程线性相关系数（r2）为0.997 5~0.999 7,定量限为0.10~1.0mg·L-1,检出限为0.050~0.20mg·L-1,加标回收率为82.9%~107.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%.用该方法对采自我国不同地区137份蜂王浆样品进行分析,初步确定合格蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸、10-羟基癸酸和8-羟基辛酸3种脂肪酸的含量,并建议在现行国家标准的基础上增加10-羟基癸酸和8-羟基辛酸作为蜂王浆质量评价的指标.

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱测定生鲜牛乳中氟虫腈及其代谢物残留

目的:建立一种测定生鲜牛乳中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法:样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测。结果:4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5～10.0μg·kg^(-1)范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%～115%之间,方法的定量下限为0.5μg·kg^(-1)。结论:此方法快速、准确且灵敏度高,为监测生鲜牛乳中的氟虫腈提供了有效的技术手段。