高效液相色谱法测定维生素C注射液含量

目的:建立高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C含量的方法。方法:采用Phenomenex luna-NH2分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(1∶1,磷酸调至pH 3.0);流速:1.0 ml/min;检测波长:245 nm。结果:维生素C的线性回归方程为Y=29 560X-21 310(r=0.999 5),线性范围为5～30μg/ml,平均回收率为98.30%(n=9,RSD为2.1%)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于测定维生素C注射液中维生素C的含量。

胡桃楸根化学成分研究

目的研究胡桃楸根的化学成分。方法利用硅胶和SephadexLH-20柱层析等分离方法进行分离纯化,通过理化性质和各种波谱技术鉴定化合物的结构,采用MTT比色法对化合物Ⅰ进行活性测试。结果从胡桃楸根乙醇提取物的乙酸乙酯提取物分离得到5个化合物,分别为Juglanin B(Ⅰ)、1,3,5,8-四羟基酮(Ⅱ)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基酮(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、熊果酸(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ首次从该植物中分离得到,化合物(Ⅱ)^(Ⅴ)首次从胡桃属植物中分离得到。化合物Ⅰ对人肺癌A549细胞和肝癌HepG-2细胞均有抑制作用。

顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

采用DB－ALC－2毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度为80℃,平衡时间7min,正丙醇为内标,建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定鼻窦炎口服液中的甲醇、乙醇、丙酮三种残留溶剂。上述溶剂分别在15.63~1000μg/mL （ r＝0.9998）、31.25~2000μg/mL（ r＝0.9998）和1.56~100μg/mL（ r＝0.9994）浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4％、102.3％和96.8％,RSD均小于2.5％。该方法灵敏、准确、快速简便,可有效地控制鼻窦炎口服溶液中有机溶剂残留量。

40～59岁现役飞行员心血管疾病危险因素地区分布与聚集情况分析

目的了解中国民航40~59岁现役飞行员心血管疾病危险因素的地区分布与聚集情况。方法调查2011年华北、华东、华南地区831名40~59岁现役飞行员的心血管疾病危险因素,比较不同危险因素在各地区分布及聚集情况的差异。结果华北地区40~59岁现役飞行员的糖化血红蛋白（Hb A1c）和总胆固醇（TC）水平（分别为5.7%±0.5%、5.6±1.1mmol/L）高于华东、华南地区,而高TC的标化率达23.6%,明显高于其他两个地区;华东地区40~59岁现役飞行员的高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）和收缩压（SBP）控制显著较差（分别为1.1±0.2mmol/L、3.6±0.7mmol/L、125.7±9.4mm Hg）,其中,低HDL-C和高LDL-C的标化率分别为37.9%、24.6%,明显高于其他两个地区;华南地区40~59岁现役飞行员的空腹血糖（FPG）水平（5.5±0.5mmol/L）明显高于华北和华东地区。三个地区1项和2项危险因素的聚集情况具有显著性差异。三个地区1项、2项和≥3项危险因素聚集排名第一的组合分别为超重和肥胖、低HDL-C＋超重和肥胖、高TG＋低HDL-C＋超重和肥胖。结论三个地区40~59岁飞行员的心血管疾病危险因素地区分布与聚集情况具有显著差异,地区间防控重点应不同。控制体重对40~59岁现役飞行员来说刻不容缓。

人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定

目的建立同时测定人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法毛发样品经冷冻研磨成粉后甲醇超声提取。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含20 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,流速为0.3 ml/min,电喷雾离子源,采用多反应监测,结合正、负离子切换分段扫描分析。四氢大麻酸采用负离子模式检测,其余化合物采用正离子模式检测。结果毛发中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、3,4-甲二氧基苯异丙胺、苯丙胺、甲基苯丙胺、可卡因、苯甲酰芽子碱、度冷丁、四氢大麻酚、四氢大麻酸的浓度分别在0.05~10.00(r=0.9964),0.05~10.00(r=0.9912),0.05~10.00(r=0.9967),0.05~10.00(r=0.9933),0.02~10.00(r=0.9961),0.02~10.00(r=0.9938),0.05~10.00(r=0.9782),0.05~10.00(r=0.9900),0.02~10.00(r=0.9974),0.02~10.00(r=0.9949),0.02~10.00(r=0.9959),0.02~10.00(r=0.9957),0.10~20.00(r=0.9887),0.10~20.00 ng/mg(r=0.9911)内,线性关系均良好;最低检测限分别为0.01、0.01、0.01、0.02、5.00×10^-3、5.00×10^-3、0.02、0.02、5.00×10^-3、5.00×10^-3、5.00×10^-3、5.00×10^-3、0.05和0.05 ng/mg。日内、日间精密度(RSD)均<20%;提取回收率均>55%,RSD均<15%。结论该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的定性筛查和含量测定。

空勤人员肿瘤发病情况及影响因素

流行病学研究发现,空勤人员黑色素瘤和脑部肿瘤的发病率,以及女性空勤人员乳腺癌的发病率都略高于一般人群。宇宙电离辐射和似昼夜节律失调是增加肿瘤发生风险的可能因素。文章对20世纪90年代以来与空勤人员肿瘤发病情况相关的研究项目进行了系统回顾,分析了在空勤人员中发病率较高的肿瘤种类,探讨了空勤人员职业暴露因素及其与肿瘤发病的关系。

PLC在酒楼霓虹灯广告牌中的应用

本文阐述了通过利用三菱FX2N-32MR PLC,对一餐饮机构广告牌进行工程改造,介绍了从发现问题、分析问题和解决问题以及改造方案,从而提升了酒楼的广告效益和酒楼形象。

华北地区空勤人员血脂异常情况调查

目的:了解中国民航华北地区40岁以上空勤人员血脂异常情况。方法:采用2007年《中国成人血脂异常防治指南》的标准,调查2011年华北地区参加年度体检的40岁以上空勤人员共387人。结果 :华北地区40岁以上空勤人员总胆固醇(Total cholesterol,TC)、低密度脂蛋白胆固醇(1ow density lipoprotein cholesterol,LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)和甘油三脂(Triglyceride,TG)均值分别为5.64±1.07、3.07±0.80、1.21±0.26和1.71±1.13 mmol/L。高TC、高LDL-C、低HDL-C、高TG以及总血脂异常标化率分别为66.1%、25.5%、26.3%、35.0%和49.7%。40-49岁空勤人员的TG均值及标化患病率(分别为1.79±1.21 mmol/L、40.8%)均显著高于50-59岁人群(分别为1.36±0.66 mmol/L和26.1%)。高TC、高LDL-C和高TG均以边缘升高为主。结论:华北地区40岁以上空勤人员血脂异常以高TC为主,40-49岁空勤人员高TG患病率高于50-59岁空勤人员,边缘升高占比较高,应重点关注对高TC及40-49岁年龄段的高TG的防控,有效防控会大大减少血脂异常患病率。

RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中主药和有关物质的含量

目的：建立RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中维生素C和有关物质的含量。方法：采用的色谱柱为Phenomenex luna氨基柱（5μm,4.6mm×250mm）,柱温25℃,流动相为0.02mol.L-1的磷酸二氢钾液（pH=3.0）和乙腈的混合液（体积比1∶1）,系统流速1.0mL.min-1,检测波长为245nm。结果：该方法的线性范围为5.0~30.0μg.mL-1,标准曲线的相关系数为0.999 5;日内和日间精密度的RSD分别小于0.53%、2.98%;平均加样回收率（n=9）为99.12%,RSD=2.44%。结论：此法灵敏度高,结果准确,重现性好,可有效控制维生素C粉针剂的质量。

一种新颖实用PLC防盗系统

PLC可编程控制器以其软件简单易学、使用简便、抗干扰能力强、运行可靠等优点在工业控制领域得到了广泛的运用,本文提出了一种基于PLC控制部件为核心的防盗系统方案,并对系统各部件的设置进行了较为详细的说明。

多尺度卷积核U-Net模型的视网膜血管分割方法

针对病变视网膜血管结构的计算机辅助诊断问题,提出了一种多尺度卷积核U-Net模型的视网膜血管分割方法.在U-Net模型基础上设计了融合Inception模块和最大索引值上采样方法的多尺度卷积神经网络结构.在网络训练阶段,采取旋转、镜像等操作进行数据集扩充,运用CLAHE算法进行图像预处理;训练后得到的双通道特征图,进行Softmax归一化;最后通过改进的代价损失函数对归一化结果迭代优化,得到完整的视网膜血管分割模型.实验结果表明,所提方法在DRIVE数据集上分割的准确率达到0.9694,灵敏性达到0.7762,特异性达到0.9835,比U-Net模型具有更优的分割效果和泛化能力,与其他现存方法相比具有一定的竞争力.

在脱贫致富路上迅跑——江西省新干县扶贫开发二三事

夏日炎炎，笔者来到江西省新干县荷浦乡南头村，看到的是一幅繁忙喜人的“夏收图”：新修的水泥路上，村民们晒满了被誉为国家地理标志药材产品的商洲枳壳；星罗棋布的特色种养殖基地里，专业户忙得笑口连连；成熟的车前籽随风摇曳……南头村地处赣江西岸，基础设施十分薄弱，长期处于贫困状态。2006年初，该村被列入新干县“十一五”期间扶贫开发工作重点村。

超高效液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中9种抗抑郁药物的浓度

目的建立同时测定人血浆中9种抗抑郁类药物浓度的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。方法以奥沙西泮为内标,血浆经乙腈直接沉淀后进行分析。色谱柱:Acquity UPLC HSS C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相:含0.01%甲酸水溶液-含0.01%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速:0.3 mL·min-1,进样量:3μL。用电喷雾离子源,多离子反应监测,正离子扫描进行测定。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果西酞普兰、文拉法辛、米安色林、帕罗西汀、氟伏沙明、氟西汀、丙咪嗪、马普替林和舍曲林血药浓度分别在2.50~1003.00(r=0.999 0),2.50~1003.00(r=0.998 8),2.50~1003.00(r=0.998 9),2.50~1005.00(r=0.998 4),2.50~1003.00(r=0.998 8),2.50~1003.00(r=0.998 6),2.50~1000.00(r=0.998 8),2.52~1007.00(r=0.996 8),2.52~1007.00 ng·mL^(-1)(r=0.998 7)内线性关系良好;最低定量下限分别为0.62,0.06,0.62,0.25,0.62,0.62,0.62,0.25,0.06 ng·mL^(-1);日内、日间精密度(RSD)均<15%;提取回收率均>75%。结论本方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于血药浓度的临床监测以及药代动力学研究。

40岁以上现役民航飞行员血脂异常流行特点

目的了解中国民航40岁以上现役飞行员血脂异常情况。方法采用2007年中国成人血脂异常防治指南的标准,调查2011年华北、华东、华南地区参加年度体检的40岁以上现役飞行员,共831人。结果 40~59岁飞行员高总胆固醇(TC)、高三酰甘油(TG)、低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)及高低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)以及高血脂的年龄标化率分别为18.4%、19.0%、33.3%、11.1%和50.8%,TC、TG、HDL-C和LDL-C的均值分别为(5.42±1.01)mmol/L、(1.76±1.10) mmol/L、(1.17±0.23) mmol/L、(3.23±0.83) mmol/L。40~49岁飞行员的TG均值为(1.83±1.16)mmol/L,显著高于50~59岁人群的(1.53±0.85) mmol/L。TC和LDL-C异常均以边缘升高为主。华北地区TC均值及TC异常患病率显著高于其他两个地区,华东和华南地区则以高TG异常、低HDL-C及高LDL-C异常为主。结论民航40岁以上现役飞行员的血脂异常呈现以高TC为主的特征,边缘异常比例较高,血脂异常存在地区差异。

气相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度

目的:建立人血浆中尼莫地平浓度的气相色谱测定方法。方法:以氢氧化钠碱化样品后用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)提取,以硝苯地平作为内标,经SE-30填充柱分离,进入氢火焰离子化检测器检测。结果:尼莫地平浓度在1～300ng/mL范围呈线性相关。最低检测限约为1 ng/mL。三种浓度的平均回收率为88.1%～95.2%,日内RSD为1.6%～7.1%,日间RSD为3.6%～5.0%。结论:本法简便、快速、重现性好,适合用于尼莫地平的人体药代动力学研究。

UHPLC-MS/MS法同时测定人血浆中7种苯二氮棘类镇静催眠药的浓度

建立同时测定人血浆中7种苯二氮棘类镇静催眠药浓度的方法。以西酞普兰为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为CORTECS UHPLC C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为含0.01%甲酸水溶液-含0.01%甲酸甲醇溶液,流速为0.3 m L·min^(-1),电喷雾离子源,用多反应监测,结合正离子分段扫描分析。咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、氯硝西泮、劳拉西泮、三唑仑和地西泮浓度分别在1.05~840(r=0.999 4)、2.06~824(r=0.998 1)、2.02~1 616(r=0.994 7)、6.18~2 472(r=0.997 9)、6.12~2 448(r=0.997 4)、3.02~2 416(r=0.990 2)、1.02~816(r=0.998 8)ng·m L^(-1)内线性关系良好。最低检出限分别为0.02、0.52、0.51、1.55、0.77、0.76和0.02ng·m L^(-1)。日内、日间精密度(RSD)均<10.81%;提取回收率均在81.46%~106.53%内。该方法成功用于临床患者血液样本分析。

多波长HPLC同时测定3种獐牙菜属植物中6种活性成分

目的：建立多波长同时测定3种獐牙菜属植物中6种活性成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil BDS色谱柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相为乙腈加．5％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min；检测波长为240，274，325，334nm；柱温25℃。结果：在此色谱条件下，各组分在60min内均得到较好分离；獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、去甲当药苷、雏菊叶龙胆苷、去甲基雏菊叶龙胆酮和雏菊叶龙胆酮分别在0．520～20．8，0．202—8．06，0．107—4．28，0．097～3．86，0．094～3．77，0．101～4．02μg线性良好，相关系数r均为0．9999，平均回收率分别为98．7％，98．1％，98．3％，98．8％，98．1％，98．6％，RSD均小于3．0％（n=6）。结论：本方法简单、快速、准确，重现性好，可为全面评价和控制獐牙菜属药材质量提供参考。

4种卷柏类药材中2种特征性成分研究

目的在对4种卷柏类药材中2种特征性成分selaginellin和穗花杉双黄酮进行结构确证的基础上,首次建立同时测定此2种成分含量的HPLC方法。方法采用岛津VP-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2mL·min-1,检测波长为432和338nm,柱温为30℃。结果在此色谱条件下,selaginellin和穗花杉双黄酮得到完全分离,分别在0.025～1.016和0.221～8.853μg内线性良好(r均为1.0000),平均回收率分别为98.64%和99.34%,RSD分别为0.86%和0.94%(n=6)。结论Selaginellin为首次从垫状卷柏中分离得到。含量分析方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可为卷柏类药材质量评价和控制提供参考;对4种卷柏类药材进行了测定,所测样品含量差异较大。

复方罗布麻片Ⅰ中7种成分的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定

建立了超高效液相色谱．串联质谱法同时测定复方罗布麻片I中的氢氯噻嗪（1）、防己诺林碱（2）、粉防己碱（3）、芦丁（4）、金丝桃苷（5）、氯氮革（6）和异丙嗪（7）。采用Acquity UPLC HSSC18色谱柱，以水：甲醇（均含0．01％甲酸）为流动相，梯度洗脱。采用多反应监测，结合正负离子分段扫描。2、3、6、7采用正离子模式，1、4、5采用负离子模式。1～7分别在0．770～48．650、0．090～5．360、0．110～6．560、0．009～0．534、0．020～1．248、0．391～25．000和0．800～50．800μg／ml范围内线性关系良好。平均加样回收率为93．6％～105．3％，RSD为2．6％～4．3％。