盐酸芬氟拉明对映体的柱前衍生化GC法分析

以ω-莰烷酰氯为衍生试剂 ,采用柱前衍生化 GC法 ,成功地分析了盐酸芬氟拉明、金刚乙胺和盐酸氯胺酮。光谱分析确证了芬氟拉明酰胺衍生物的结构 ,优化了盐酸芬氟拉明衍生条件 。

含氮化合物的构型与构象变化对核磁共振图谱的影响

目的 寻找盐酸洛美利嗪等含氮化合物呈现特殊核磁图谱的内在原因。方法 假设这些化合物存在构型和构象的变化导致核磁图谱的复杂化。用核磁方法证实这种假设的可信性。结果与结论 盐酸洛美利嗪、盐酸西替利嗪两化合物的氮原子翻转形成两种椅式构象。在二甲亚砜溶液中其变换速度与核磁时标相近 ,无法测得确切的化学位移。所有谱线呈现不同程度的弥散 ,甚至坍塌、“消失”。加入少量水或升高测试温度降低了溶液的粘度 ,变换速度快于核磁时标 ,此时即可获得正常的图谱。芬氟拉明的氨基被樟脑酰胺化后限制了氮的 3个键的翻转 ,不对称氮的存在可产生另一对非对映异构体。其碳谱显示所有谱线倍增的特殊现象可得到合理的解释。

苯甘氨酸外消旋体的红外光谱及其对映异构体色谱拆分三点作用原理关系间的探讨

目的 探讨色谱手性拆分三点作用原理与其用于红外光谱测定外消旋体适用性之间的关系。方法 验证三点作用原理在红外光谱中的适用性 ,并利用个别化合物苯甘氨酸在手性柱上未能得到拆分但其红外光谱仍符合该原理的特例 ,用实验阐明出现这种特殊例外的原因。结果 等量的左右旋苯甘氨酸晶体研磨数分钟 ,在固相条件下可完全转化为外消旋体化合物。X 射线粉末衍射测定结果也支持这种转化过程。结论 三点作用原理用于手性化合物的色谱分离与红外光谱分析都是相对可靠的。苯甘氨酸未能在手性色谱中直接得到拆分 ,可能是由于对映体中三个极性点之间的作用力太大 ,未能与手性柱生成瞬间非对映异构体 ,这与红外光谱制样过程中极易形成外消旋体的现象相对应。