液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的分析方法。方法样品经氨化乙酸乙酯提取,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氟苯尼考在0.2~30μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05μg/kg,回收率为85.5%~116.3%,相对标准偏差小于10%。氟苯尼考胺在1~30μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.3μg/kg,回收率为85.6%~113.5%,相对标准偏差小于10%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的测定。

离子色谱法测定饮用水中氟化物的不确定度评定

目的:评估离子色谱法测定饮用水中氟离子的不确定度。方法:依据CNAS-GL 006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等标准,应用测量不确定度评定理论,分析离子色谱法测定饮用水不确定度的来源,通过计算各不确定度分量进行不确定度评定。结果:饮用水中氟化物含量为0.944mg/L时,其扩展不确定度为0.020mg/L(P=95%,k=2),不确定度主要由标准溶液稀释和标准曲线拟合过程中引入。

2015年北京市海淀区中小学校管道直饮水卫生状况

目的了解海淀区中小学管道直饮水的卫生质量,探讨管道直饮水与管网末梢水的优劣情况。方法采用随机采样方法,监测30份管道直饮水与管网末梢水配对样本。结果直饮水与末梢水比较,浑浊度、p H值、耗氧量、总硬度、硫酸盐、氯化物、硝酸盐氮指标显著降低,且耗氧量、总硬度、氯化物、硝酸盐氮4项指标差异有统计学意义(P<0.05)。直饮水较末梢水菌落总数增多。结论直饮水设备能起到一定的净化效果,但是经直饮水设备处理后的直饮水菌落总数超标,说明直饮水设备处理过程存在二次污染问题。应规范直饮水卫生范标准,加强直饮水管理和监测,保障学校师生饮用水的安全。

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测方法。方法样品经碱化乙酸乙酯和乙腈两步提取,正己烷除脂,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱(3 mm×100 mm,2.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换多反应模式监测,同位素内标法定量。结果甲硝唑、氯霉素和氟苯尼考在0.5μg/L~40μg/L时具有良好的线性关系,相关系数> 0.999,检出限为0.3μg/kg,回收率为86.2%~116%,相对标准偏差<10%;氟苯尼考胺在1μg/L~40μg/L时具有良好的线性关系,相关系数> 0.999,检出限为1μg/kg,回收率为94.3%~110%,相对标准偏差<10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物多残留的测定。

10种氟喹诺酮类化合物电喷雾质谱裂解规律

目的分析研究10种氟喹诺酮类化合物的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法采用超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪,正离子检测模式下进行测定,对该类化合物的裂解规律进行研究。结果通过比较10种化合物的质谱裂解碎片峰,发现在正离子模式下,氟喹诺酮类易获得质子形成[M+H]+准分子离子峰,而后在碰撞室经碰撞诱导解离后易产生脱H2O和脱CO2的特征碎片峰,这与结构中含有羧基相呼应,若结构中含有7-位哌嗪环取代基,会发生哌嗪环键断裂而后重排的特征碎片峰。这些特征碎片峰有助于该类化合物的结构分析。结论本文对10种氟喹诺酮的裂解规律进行了研究,为喹诺酮类的检测及结构鉴定提供参考。

16种β_(2)-受体激动剂类化合物电喷雾质谱裂解规律解析

目的分析研究16种β_(2)-受体激动剂类化合物的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法采用超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪,正离子检测模式下进行测定,对该类化合物的裂解规律进行研究。结果通过对16种β_(2)-受体激动剂的质谱裂解碎片峰解析比较.发现在正离子模式下.该类化合物易获得质子形成[M+H]^(+)准分子离子峰,而后在碰撞室经碰撞诱导解离后产生脱水、脱异丙基(脱叔丁基)或者脱氨基的特征碎片峰,这与其母核结构的侧链具有仲胺取代基有关。结论本次研究对16种β_(2)-受体激动剂的特征碎片峰的裂解规律进行了推导和推断,为该类物质的检测提供质谱数据参考,从而有助于该类化合物的定性和定量检测。