化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(十)——沉淀滴定法

沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。在化学反应中能生成沉淀的反应较多,但能用于沉淀滴定测定的则较少。这主要是因为沉淀滴定法要求的条件较严,一般的沉淀反应难以满足。这也就要求检测方法的设计者应更注意有关条件的选择。沉淀滴定法中有几种方法,其中用的最多的是银量法,即用硝酸银作标准滴定溶液测定氯、溴、碘、硫氰酸根等阴离子。一些有机卤化物可适当处理转化成无机卤化物进行测定。银量法可用于有机不饱合化合物和硫氢基化合物的测定;还可以和酸碱滴定法配合,对一些产品进行测定。

气相色谱法的衍生化技术（一）

1试样的衍生化 1．1衍生化的目的 有些试样，例如有机酸，不适于直接作气相包谱法测定，可以先作衍生化，把其生成的衍生物作气相色谱测定：衍生化预处理有以下几个目的：

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（七）比色、比浊和分光光度法（5）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（七）比色、比浊和分光光度法（５）国家化学试剂质量检测中心刘天煦２有机杂质的测定２．４酸类杂质的测定用于有羧基官能团的有机酸的比色、比浊和分光光度法的特效试剂不多。本文介绍的酸包括有羧基的酸和有其它官能团的酸，所用...

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(十一)——其它滴定法和方法选择

1 其它滴定法其它滴定法是指在滴定测定时的化学反应不是酸碱中和、氧化还原、络合、沉淀,而是利用其它化学反应的滴定方法,例如重氮化法、偶合法等,这样的方法较多,每种方法的使用比较专一。本文只简单介绍化工产品检测中较常使用的3种方法。1.1 卡尔·费休法测水化工产品的重要杂质测定项目之一——水,是采用电量法。

金属有机化合物的气相色谱分析法

金属的烷基、芳基、乙烯基化合物，硅烷基、氯烷基、氯芳基硅烷的化合物，金属茂及其取代衍生物的羰基、芳羰基配位化合物等，可以采用气相色谱法作分析测定。

用气相色谱法测定无机物简介（二）

4 把金属转化为配位化合物进行测定 4．1 几类常用的配位试剂 4．1．2 含硫配位试剂 含硫的配位试剂中较常用的配位试剂有黄原酸酯、N，N-二烷基二硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代磷酸酯、二烷基二硫代次磷酸酯等。其中用的较多的是N，N-二烷基二硫代氨基甲酸酯的氟化物，这是由于氟化物作为配位试剂时，与金属生成的配位化合物比相应的无氟配位化合物具有更高的挥发性能，更适合于作气相色谱法测定。

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(三) 几个主要条件的选择(1)

当产品的滴定分析测定课题业已明确,并结合课题内容查阅有关资料以后,就要设计实验方案。首先,设计实验方案时,对试验仪器的选择、标准滴定溶液的选择,以及化学试剂的选择等主要条件是必须要了解和掌握的。其次,考虑到在实验方案设计后,就要进行试验。在试验过程中,对滴定速率、终点判断等主要条件也是要掌握的。再次实验按方案完成后,就要整理、计算和对数据进行处理,确定设计的滴定测试方法。并按国家标准规定的格式、名词和术语、法定计量单位等进行标准的制订。最后,制订完标准后,要按国家标准化法的规定进行审订、审批。企业标准要办理在规定机关备案的手续。

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(一) 概述

滴定分析(容量分析)是化工产品标准中重要的测试方法之一。由于该方法使用的仪器简单,测定速度快、准确度高,所以被广泛用于化工产品、生产用原材料和生产过程中间体的分析。为使化工企业初步了解并逐渐掌握产品滴定分析方法标准的设计要领,本文将介绍资料查阅、测试条件选择。

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(二)资料查阅

在欲设计的化工产品滴定测试方法的课题明确以后,第一项工作就是结合课题的内容,查阅有关资料;把资料归纳、总结,按课题的要求,设计出实验方案。查阅滴定测试方法资料的要求是,把科研成果中比较成熟、能普及实施的部分结合课题恰当地引用;有时需要进一步通过实验进行改进,才能引用。对有些资料,虽然其方法很先进,但所用的仪器或化学试剂还处于科研阶段,没有定型和商品化,这就暂时不要引用。对尚处于探讨、有争议的资料、对化学反应不明确、对滴定条件过分严格的资料,也不要引用。资料的重点是近年来发布的国家标准、

乡镇企业化工产品质量检测基础知识(九) 一般仪器分析(2)

2.用酸度计测定溶溶的 pH化工产品的重要技术指标之一是其水溶液的 pH 值,例如氯化钠水溶液的 pH 应当是7,若低于7说明有酸性杂质;若高于7说明有碱性杂质。目前,化工产品多采用酸度计测定其水溶液的 pH 数值,尚无通则或通用方法。我国化学试剂标准有 GB9725—88“pH 值测定通则”和为酸度计定应用的 GB6851～6858—86“pH 基准试剂”标准;我国环保行业有GB6920—86“水质 pH 值的测定玻璃电极法”。这些标准均可供化工行业参考。

阳极溶出伏安法的工作电极（四）

2．1用悬汞电极 使用悬汞电极的标准较多，例如： 2．1．1化学试剂国际标准 化学试剂国际标准中部份产品在测定杂质铅、铜、镉时使用悬汞电极，例如产品氯化锌中的铅、铜、镉的规格分别是≤0．001％、≤0．001％、≤0．0005％.

红外光谱法定性测定时样品的预处理（一）

预处理有两个目的，一个是为了除去样品中干扰测定的杂质；另一个是把样品适当的稀释成形，供测定用。一般的产品中所含有的微量杂质不干扰红外光谱法的定性测定，其原因是红外光谱法的灵敏度低。当杂质含量高于0．1％-1％时应采用精制的方法除去。本文不介绍精制的方法，只介绍把样品稀释成形的内容。

阳极溶出伏安法的工作电极（三）

1．4．2 铂镀银沾汞电标 由于在铂球上直接涂汞较难，所以先在铂球上用电镀法镀上一层银，要求银层要致密、均匀，外观是光亮的。电镀银时要使用0．1mA的低电流，用氰化银[Ag（CN）2^-]作电镀液，电镀时间要24小时．在上述镀银后即可以沾汞，涂上一层汞膜．

红外光谱法定性测定时样品的预处理（二）

1．2 糊状法前述的加压锭剂法要求把样品研磨成粒度为2μm左右，这时对光的散射仍较大。为了减少对光的散射，选择与样品折射率相近的有机试剂，与样品混合研磨而制成糊膏，使其散射可以明显地减小。

四氯化锡中亚锡的测定（三）

2．2用磷钼酸作试剂的比色法 磷钼酸是磷酸和钼酸生成的杂多酸，它的酸性氧化势比磷酸，钼酸强，可以被亚锡还原为低价钼（称为钼蓝），用于比色测定。

标准物质销售目录介绍

产品质量的检验工作中所得到数值是与标准比较而来，标准数值是由标准物质直接或间接得到的，标准物质是测定值的溯源，检验人员和检验方法制订人员应及时了解标准物质的情况，使用合适的量值溯源-标准物质。

红外光谱法定性测定时样品的予处理（三）

1．3 溶液法 1．3．2 此方法的优点 1．3．2．1 操作简易 此方法是配制成样品的溶液，操作比上述锭剂法、糊状法简单，容易。 1．3．2．2 所得谱图便于定性解析 上方法所得到的红外光谱图比锭剂法、糊状法的吸收谱带较锐，相邻的吸收谱带分离的也较好，便于定性解析。

四氧化锡中亚锡的测定（一）

我国化学试剂行业标准HG／T3488-2003《结晶四氯化锡》中没有杂质亚锡的项目，在此产品的生产工艺中和用户使用中常常需要测定此项。测定四氯化锡（Sn^4＋）中的杂质亚锡（Sn^2＋）可以采用滴定法和比色法，本文对此内容作简要的介绍。其亚锡（Sn^2＋）含量在0．05％-0．005％范围。

阳极溶出伏安法的工作电极（二）

1．2．1 蜡浸石墨电极电极 取一段光谱纯的石墨电极棒，放到融熔的石蜡中，加热几个小时，直到由电极放出的气泡停止．使其慢慢地冷却，至石墨电极表面涂上1mm-2mm厚的石蜡时，取出冷却．切去顶端，把外露的碳面先用金刚砂纸磨平，再用蜡光纸（放在玻璃平板上）磨光，洗净，放到蒸锣水中备用．

用气相色谱法测定无机物简介（一）

气相色谱检验法多用于测定沸点不太高的有机产品。本文简介用气相色谱法测定部分无机物的情况。