不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响

目的研究不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响。方法采用酸性染料比色法及高效液相色谱法对附子不同炮制品的生物碱类成分进行分析。结果江油产的生附片质量最优;去皮可以提高附子中有效成分的相对含有量;与传统白附片有胆巴的炮制工艺相比,采用无胆巴炮制工艺得到的白附片,总生物碱、单酯型生物碱、双酯型生物碱含有量均较高,保存药效的同时,去毒能力不足;熟附片的蒸制时间较长,生物碱类成分的含有量低于白附片,可能蒸制时间较长会造成生物碱类成分流失;经对市售的有胆附片与无胆附片检测分析,无胆蒸制或炒制附片去毒存性效果较好,且工艺简单、不易引入无机杂质。结论不同炮制工艺均能不同程度的降低附子的毒性成分双酯型生物碱含有量,增加有效成分单酯型生物碱含有量,达到增效减毒的目的。

UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术在中药分析中的应用

超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术是近几年发展起来的新型液质联用技术,具有分辨率高、质量精度好、定性和定量能力强等特点。该技术已广泛应用于化学药品、食品、农副产品和化妆品等领域,同时在中药分析领域也展现出了极大的应用前景。该文从中药成分分析、中成药及保健品非法添加物的筛查、中药代谢组学分析三个方面,就近几年UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术在中药分析领域中的应用进行综述。

通江香菇固体调味料的研制及其质量检查

以通江香菇为原料,开发天然香菇风味固体调味料。采用超声辅助酶解法(纤维素酶、中性蛋白酶)提取香菇风味成分,以氨基酸含量为指标,考察最佳提取工艺条件;采用单因素与正交试验法考察通江香菇调味料的最佳配方,并对其进行质量检查。结果显示,香菇风味物质的最佳提取工艺为:纤维素酶、中性蛋白酶的比例为1∶3,酶添加量2.75%,pH 5.0,超声时间20min;通江香菇固体调味料最佳配方为:香菇稠膏12g、白砂糖粉10g、味精10g、食盐8g、淀粉40g、麦芽糊精20g。此工艺下制得的通江香菇调味料为黄褐色颗粒,口味鲜美,具有明显的香菇气味和鲜味,颗粒大小均匀、成型率达到90%,流动性良好,稍具引湿性,且理化及卫生指标符合行业标准。

茺蔚子中木脂素类化学成分及肝细胞保护作用研究

研究益母草Leonurus japonicus Houtt.果实茺蔚子中木脂素类化学成分及其肝细胞保护活性和作用机制。采用大孔吸附树脂、硅胶、HW-40F凝胶柱色谱及半制备液相色谱等对茺蔚子正丁醇提取部位进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。本文从茺蔚子正丁醇提取部位分离鉴定了8个木脂素类化合物,分别为(+)-异落叶松脂醇-9′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(-)-异落叶松脂醇-9′-O-β-D-葡萄糖苷(2)、马先蒿木脂素(3)、(-)-异落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、异落叶松脂素(5)、phyllanglaucin B(6)、(-)-7 R,8 S-7′,8′-二羟基-二氢脱氢松柏醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(+)-7 S,8 R-7′,8′-二羟基-二氢脱氢松柏醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(8),化合物1~8均为首次从茺蔚子中分离得到。其次,采用MTT法考察化合物对对乙酰氨基酚(acetaminophen,APAP)诱导的HL-7702肝细胞损伤的保护作用,结果表明化合物1和3可显著提高APAP诱导肝细胞损伤的存活率;进而,采用Hoechst 33342荧光染色法和Western blot法观察活性最好的化合物3对细胞凋亡以及Bcl-2和Bax蛋白表达水平的影响。结果显示,与模型组相比,化合物3可使细胞核致密浓染现象变少,凋亡小体减少,同时明显促进Bcl-2蛋白表达,抑制Bax蛋白表达,并升高Bcl-2/Bax比值,表明化合物3的作用机制与调节Bcl-2和Bax蛋白表达量,抑制细胞凋亡有关。

胆巴炮制对附子生物碱类成分的影响研究

目的比较有胆附片与无胆附片的成分异同,探讨胆巴炮制与无胆炮制对附子生物碱类成分的影响。方法采用酸性染料比色法及高效液相色谱法对5种附子炮制品(生附片、黑顺片、熟附片、蒸附片、炒附片)的生物碱类成分进行分析。结果江油产生附片质量最优,去皮可以提高附子中有效成分的相对含量;有胆炮制黑顺片、熟附片均能显著降低毒性成分双酯型生物碱的含量,但同时有效成分单酯型生物碱及总生物碱流失严重;无胆蒸制或炒制附片能有效去除毒性成分并保留有效成分,"去毒存性"能力较好。结论不同炮制方法能不同程度地降低附子毒性成分双酯型生物碱含量,增加有效成分单酯型生物碱含量,达到增效减毒的目的;但有胆炮制附片存在炮制过度之嫌,无胆炮制工艺简便易行,不易引入无机杂质,具有推广和应用价值。

香辣香菇风味酱的研制与质量检查

为开发四川省通江县特色资源香菇,研制符合西南地区人群口味的香辣香菇风味酱。采用单因素试验考察菜籽油、小米辣、黄豆酱、食盐、白砂糖的配方用量对香菇酱质量和口味的影响,进一步利用正交试验考察食盐、黄豆酱、白砂糖3个主要因素对香菇酱滋味的影响。结果显示:最优配方为每100g干香菇加入花椒1.5g、黄豆酱80g、食用盐10g、辣椒面40g、小米辣12g、五香粉1g、大蒜14g、生姜粉2g、白砂糖2g、菜籽油200mL、木耳15g、花生粒30g。所制得的香辣香菇风味酱口感层次分明,色泽油亮鲜艳,香味浓郁,味道鲜香麻辣。质量检查结果显示该工艺下制得的香菇酱均符合标准限量,安全可靠。

香菇五汁饮复合饮料工艺配方的研究

以四川省通江县特色资源香菇为主要原料,添加药食两用山楂、葛根、菊花、桑叶、荷叶五味材料,开发研制风味独特、口感清爽的香菇五汁饮复合饮料。通过单因素及正交试验分析影响饮料感官评价的因素,确定香菇提取液、五汁提取液、薄荷香精溶液及白砂糖的用量。结果显示,香菇五汁饮复合饮料的最优配方为:每100 mL饮料中含香菇提取液10 mL、五汁提取液10 mL、薄荷香精稀释液1.5 mL、白砂糖5 g,余量为水。在此配方下制作的香菇五汁饮复合饮料澄清透明,气味清宁,口感清冽,柔和不刺激,有淡淡香菇风味及中草药清香,感官评价优良。

不同产地藜麦籽氨基酸组成及其营养价值评价

采用氨基酸自动分析仪测定青海、云南、秘鲁、河北、玻利维亚等地产的15种藜麦籽的氨基酸组成,并对其氨基酸营养价值进行评价。结果表明:不同产地藜麦籽的总氨基酸含量为9.81%~12.68%,EAA/TAA的范围为34.5%~36.0%,EAA/NEAA范围为52.0%~56.0%,其中沽源县白色藜麦籽(Q13)EAA/TAA为36.0%,EAA/NEAA为56.0%,品质最佳,可作为藜麦籽蛋白产品开发与利用的理想资源。藜麦籽氨基酸比值系数分(SRC)均值为88.9,含硫氨基酸(甲硫氨酸、半胱氨酸)的氨基酸比值系数(RC)最小,为第一限制性氨基酸,与甲硫氨酸和胱氨酸含量较高的食品一起食用,可以提高食用价值。

真空冷冻技术在三七干燥中的应用研究

采用真空冷冻干燥技术,探讨了三七的切片厚度、预冻时间、冷冻时长对三七冻干品质的影响,对比了自然晾干、烘干、冻干的三七片品质。在单因素试验的基础上进行了正交试验,优化了三七冻干的技术参数。结果显示,在晾晒、烘干、冻干处理后的三七中,冻干处理的三七品质最好;冻干三七的最佳工艺参数为切片厚度为7 mm,预冻时间为15 h,冷冻时间18 h。在此条件下,测得三七中人参皂苷Re含量最多为2.33%。

藜麦曲奇饼干的研发

以藜麦粉、低筋小麦粉为主要原料,辅以鸡蛋液、白砂糖和黄油等,通过单因素和正交试验研发一款藜麦曲奇饼干。结果表明,藜麦曲奇饼干的最佳配方:黄油添加量40%、白砂糖添加量40%、鸡蛋液添加量65%、藜麦粉添加量50%。按此配方制作的藜麦曲奇饼干口感酥脆、风味独特、品质优良。

不同产地香菇氨基酸组成及营养价值评价

为比较不同产地香菇的氨基酸组成差异,使用氨基酸自动分析仪快速检测了5种不同产地香菇的氨基酸组成,采用氨基酸比值系数法对其氨基酸进行营养价值评价。结果表明,不同产地香菇的氨基酸含量不同,总氨基酸含量在(14.39~18.71)g/100 g;必需氨基酸含量相差较大,其范围为(4.68~6.33)g/100 g,必需氨基酸占总氨基酸(EAA/TAA)的平均值为34%,必需氨基酸占非必需氨基酸(EAA/NEAA)的平均值为51%。在5种香菇样品中,亮氨酸的比值系数(RC)最小,为第一限制性氨基酸,氨基酸比值系数分(SRC)平均值为87.846。四川通江(Q5)香菇的SRC值最高,且各必需氨基酸的RC值与1接近,与模式氨基酸最接近,因此从氨基酸含量及必需氨基酸所占比例来讲,四川通江(Q5)香菇的品质最佳,可作为香菇蛋白产品开发与利用的理想资源。

益母草中一个新的苯乙醇苷

采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、葡聚糖凝胶等色谱填料,运用柱色谱、半制备液相色谱等分离技术,对益母草(Leonurus japonicus Houtt.)乙醇提取物的正丁醇部位进行分离纯化,利用高分辨质谱、红外、核磁共振等波谱技术和酸水解反应鉴定化合物的结构。从益母草中分离得到6个苯乙醇苷类化合物,分别为leonoside G (1)、leonoside E (2)、leonoside B (3)、leonoside F (4)、cistanoside G (5)、红景天苷(6),其中化合物1为从益母草中获得的新的苯乙醇苷类化合物。

黑毛组与顶叶组石斛的TLC与HPLC指纹图谱研究

为了鉴别黑毛组石斛与顶叶组石斛,探究石斛组内组间化学成分的相关性与差异性,采用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对石斛的化学成分进行分析。建立了各石斛的薄层图谱和指纹图谱,得到石斛指纹图谱的相似度和聚类图,两种方法成功鉴别出鼓槌石斛、黑毛石斛、球花石斛、小黄花石斛和长距石斛,指纹图谱结果显示各石斛品种化学成分差异显著,在Ⅱ区、Ⅲ区中特征性明显,而在组内具有一定的相似性。可以利用指纹图谱谱峰分析与聚类分析对石斛进行分类和鉴别。

基于色度分析原理的青黛有效成分含量与其色度值的相关性分析

目的:研究青黛粉末外观颜色及其提取液颜色与靛蓝、靛玉红含量的相关性。方法:采用HPLC法测定27批青黛中靛蓝、靛玉红的含量,采用分光测色仪测定青黛粉末及提取液的色度值L~*,a~*,b~*。运用SPSS 20.0软件对青黛有效成分含量与其色度值进行相关性及多元线性回归分析。结果:感官评定青黛粉末外观颜色结果表明,随着粉末颜色加深,分光测色仪测定粉末和提取液的明亮度(L~*)降低、红-绿色度(a~*)升高。相关性分析表明,靛蓝含量与青黛粉末L~*呈负相关(P<0.01),相关性系数为-0.520;与a~*呈正相关(P<0.01),相关性系数为0.567。靛玉红含量与青黛粉末、提取液的L~*呈负相关(P<0.01),相关性系数分别为-0.635,-0.580;与a~*呈正相关(P<0.01),相关性系数分别为0.706,0.493。结论:青黛粉末外观颜色较深者,其靛蓝、靛玉红含量较高;青黛粉末L~*,a~*与靛蓝、靛玉红含量的相关性比提取液的相关性大;青黛粉末颜色与靛蓝、靛玉红含量具有显著相关性,为青黛快速鉴别方法提供参考依据;采用分光测色仪测定青黛色度值的方法具有稳定性、科学性和可靠性。

川芎不同部位及不同加工方法的川芎饮片中挥发油含量及化学成分对比

目的:以挥发油含量、苯酞类化合物的总相对质量分数为指标,对川芎3种部位,3种不同加工法的川芎饮片进行对比研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用GC-MS分析鉴定挥发油所含化学成分,归一化法测定各成分的相对质量分数。结果:川芎3种部位的挥发油含量差别较大,含量高低依次为根茎(1.12%)>须根(0.75%)>地上部分(0.41%),经GC-MS分析,挥发油中的苯酞类成分的总相对质量分数依次为须根(83.29%)>根茎(44.5%)>地上部分(39.95%);3种不同加工方法的川芎饮片中,挥发油质量分数依次为C(0.87%)>A(0.75%)>B(0.7%),经GC-MS分析,苯酞类成分的总相对质量分数依次为C(79.14%)>A(73.09%)>B(67.29%)。结论:川芎须根挥发油中苯酞类化合物含量较根茎高,可对其进行适当的资源利用;不同加工方法的川芎饮片挥发油含量及化学成分有显著差异;川芎鲜切饮片中挥发油及苯酞类化合物含量更高,可作为一种川芎饮片的新型加工方式。

基于指纹图谱结合对映异构体比值法对元胡止痛片进行质量分析

目的:建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱方法及延胡索乙素对映异构体拆分方法,评价元胡止痛片的质量现状,以提高元胡止痛系列制剂的质量可控性。方法:HPLC指纹图谱方法采用资生堂MG C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(5∶3)为流动相A,0.6%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃;基于中心切割-二维液相色谱法,建立元胡止痛片中延胡索乙素对映异构体的手性拆分方法,以左旋延胡索乙素(L-tetrahydropalmatine,L-THP)和右旋延胡索乙素(D-tetrahydropalmatine,D-THP)峰面积的比值为指标,比较不同样品之间的差异。结果:指纹图谱结果表明,可将39个生产企业的156批样品分为A类和B类,其中7家生产企业的25批样品对照指纹图谱相似度低于0.8,被归为B类样品,其指纹图谱表现为,除延胡索乙素消旋体(DL-tetrahydropalmatine,DL-THP)对应的指纹峰外,其他来自延胡索的特征峰均较小甚至缺失;中心切割-二维液相色谱的结果表明,DL-THP经中心切割阀转切到二维色谱中,被拆分成D-THP与L-THP,B类样品中D-THP与L-THP的峰面积比值小于1.0,A类样品则相反。结论:部分生产企业延胡索药材投料存在一定问题,可能通过违规添加化学药品(罗通定)的方式,以减少成本并符合《中华人民共和国药典》含量测定的规定,这可能是导致指纹图谱存在差异的主要原因。本研究建立的指纹图谱方法简便,准确,重复性好,能有效地反映元胡止痛片的质量;以延胡索乙素对映异构体的比值作为评价指标,分析和阐明了元胡止痛片的质量问题,可作为其质量控制的重要手段,同时为其他含有延胡索的处方制剂、或其他含有对映异构体化合物的中药材和中成药的质量控制提供新思路。

华重楼皂苷类成分的动态分布规律对药材质量的影响

目的研究华重楼皂苷类成分及药材生物量积累速度的时间、空间分布规律(随植株生长年限、采挖季节的变化规律及在不同部位的积累特征),明确最佳种植年限、采收季节、入药部位。方法建立了基于高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定华重楼6种皂苷(重楼皂苷I、II、VI、VII、V、H)量的方法以检测皂苷量的变化;采用烘干法测定药材折干率以指示生物量积累速度。结果华重楼根茎折干率同生长年限呈正相关,8年生最高;随着采收月份呈波浪式,6月和1月为波峰;总皂苷构成以重楼皂苷VII、H为主,总皂苷量随着生长年限呈"V"字型,2年和8年为顶点;随着采收季节呈波浪式,3月和11月为波峰;植株不同部位的总皂苷分布差异明显,茎叶总皂苷量>根茎尖段总皂苷量>根茎中段总皂苷量≈根茎尾段总皂苷量,其中重楼皂苷VII的分布从茎叶向根茎尾端呈明显下降趋势,而重楼皂苷H则呈显著上升趋势。结论生长年限、采收季节、植株部位对华重楼皂苷的累积有明显影响,人工栽培华重楼最佳种植年限为8年、最佳采收季节为11月;仅采用根茎尾段入药会降低商品药材质量;重楼皂苷VII可能同华重楼的萌芽和茎叶生长有关;茎叶可作为获取重楼皂苷的重要资源,对于扩大药源,提高资源利用效率有重要意义。

基于电子鼻和HS-GC-MS研究地龙腥味物质基础和炮制矫味原理

目的:对生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中的腥味成分进行分析和比较,探讨地龙腥味物质基础和炮制矫味原理。方法:采用HeraclesⅡ型超快速气相色谱电子鼻结合化学计量学对地龙及其炮制品的挥发性成分进行整体分析。利用顶空-气质联用技术(HS-GC-MS)对地龙及其炮制品的挥发性成分进行分析与鉴定,气相色谱条件为程序升温(初始温度60℃,保持5 min,以3℃·min^-1升温至120℃,再以10℃·min^-1升温至230℃),进样口温度280℃,载气高纯度氦气,载气流速1 mL·min^-1,分流比20∶1;质谱条件为电子轰击离子源(EI),离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV,检测范围m/z 50~550。利用峰面积归一法计算各组分的相对质量分数。结果:电子鼻的主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA)均显示地龙及其炮制品能较好地区分,其中生地龙与炒地龙、甘草泡地龙差异小,但与醋地龙、酒地龙差异大。采用HS-GCMS从生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中分别鉴定出了25,27,22,26,33种化合物,五者共有成分13种,包括醛类4种(异戊醛,2-甲基丁醛,己醛,苯甲醛),酮类2种(2-庚酮,2-十三酮),羧酸类1种(月桂酸),杂环类4种(2-甲基吡嗪,2,5-二甲基吡嗪,2-正戊基呋喃,2-乙基-6-甲基吡嗪),胺类1种(三甲胺)和醇类1种(1-辛烯-3-醇)。结论:地龙腥味成分主要为醛类(异戊醛,2-甲基丁醛,异丁醛,2-乙基己醛,己醛)和胺类(三甲胺),炒制、甘草泡制、醋炙、酒炙均能减少地龙腥味成分,并且酒炙还能增加杂环类和酯类香气成分来掩盖其不良气味,为地龙炮制矫味提供了科学依据,同时可为其他动物药腥臭气味分析与矫正提供参考。

中药在痛风疾病中的应用及其作用机制研究进展

痛风是仅次于糖尿病的第2大代谢类疾病,在全球范围内发病率较高,痛风作为一种常见且复杂的关节炎类疾病,如果不及时得到治疗,将会损伤关节,严重时还会发生肾结石甚至是肾衰竭,危及生命。虽然西药在治疗痛风领域中也取得了显著的成果,但是西药在治疗痛风时常常伴随胃肠道反应、肝脏损伤等不良反应,且在停药后易复发,使得根治痛风成为一个难题。我国传统中药应用于痛风已有较为悠久的历史,中药具有多成分多靶点的特点,不仅能通过抑制尿酸产生相关酶的活性而降低尿酸(UA)生成,亦能通过促进尿酸排泄而降低尿酸,除降尿酸作用外大部分应用于痛风邻域的中药还能有效缓解关节炎症;中药药性温和,在发挥痛风治疗作用时不良反应的发生率明显低于西药,部分中药甚至能够在发挥作用的同时对肾脏具有保护作用,所以中药有望解决根治痛风这一难题。近年来,国内外对应用于痛风邻域的中药进行了大量研究,通过对近10年中药在痛风疾病中的应用研究进行总结,并对作用机制和物质基础进行归纳分析,以期能够为中药防治痛风相关研究提供参考。

四川德昌傈僳族端午节药市的民族植物学分析

目的:通过对四川德昌"傈僳族端午节药市"开展民族植物学研究,整理并记录傈僳族具有其民族和地域特色的民族药用植物资源和运用经验,促进傈僳族传统民族医药文化的保护和发扬。方法:基于民族植物学的理论和研究方法,进行文献考证、实地调查和关键人物访谈、标本采集和植物分类学鉴定。结果:德昌"傈僳族端午节药市"出售的药物种类繁多,共记录了106种植物药;从中整理鉴定药用动植物共计77种,隶属42科,70属;对民族药名称、基源、药用部位、用途和用法进行编目;对德昌县"傈僳族端午节药市"的可持续发展以及傈僳族传统医药文化的保护和传承提出了建议。结论:端午节药市是我国西南少数民族地区特有的传统医药文化现象,四川省德昌"傈僳族端午节药市"已有500余年的悠久历史,为凉山彝族自治州州级非物质文化遗产,其地域民族特色浓厚,汇集了当地人民在长期与疾病斗争过程中积累的丰富的民族药用动植物知识和经验。相对于传统中医药,傈僳族端午节用药特色鲜明,体现为就地取材,强调时令,喜鲜用,多单方,入药部位异于中药,用法上以内服食疗为主,药浴外敷为辅,侧重祛风除湿、活血化瘀、跌打损伤。本文将为系统研究傈僳族特色民族医药提供第一手材料,对传承和发扬我国少数民族传统医药文化也具有重要意义。