基于多组件医疗器械产品的环氧乙烷残留量检测方法研究

目的:提出稳定、可靠的环氧乙烷残留量检测方法,并重点分析多组件医疗器械产品中不同材质组件的环氧乙烷残留量情况,以为多组件医疗器械产品包内的样品选取及环氧乙烷残留量检测提供参考。方法:采用顶空-气相色谱法及DB-WAX色谱柱,在80℃平衡20 min的顶空浸提条件下建立针对多组件医疗器械产品环氧乙烷残留量的检测方法,并确定该方法的称样质量、线性关系、检出限、定量限、精密度及回收率。使用该检测方法对经环氧乙烷灭菌的一次性使用会阴护理包、一次性使用妇科检查包、一次性使用缝合换药包、一次性使用清创护理包和一次性使用透析护理包中与人体接触的各组件进行环氧乙烷残留量的测定,并分析不同组件材质吸收、保持和释放环氧乙烷的能力。结果:该检测方法在环氧乙烷质量浓度为0.4~16.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),其称样质量为1.00 g,检出限为0.11μg/mL,定量限为0.37μg/mL,精密度的相对标准偏差为0.35%~1.52%。不同加标量环氧乙烷在3种空白基质中的平均回收率为92.68%~101.42%,相对标准偏差为2.46%~7.59%,均满足检测要求。多组件医疗器械包内橡胶和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer,ABS)材质的组件环氧乙烷残留量最多,木质、脱脂棉、聚丙烯和聚苯乙烯材质的组件环氧乙烷残留量相对较少。结论:该检测方法具有操作简单、专属性优良、定量准确和重现性好的优势,可满足实际经环氧乙烷灭菌的多组件医疗器械包内环氧乙烷残留量的检测需求,且为多组件医疗器械产品的样品选取提供了参考。

一次性使用输液器产品中2-氯乙醇和乙二醇残留量的测定方法研究

目的:建立有效测定经环氧乙烷(ethylene oxide,EO)灭菌后一次性使用输液器产品中2-氯乙醇(ethylene chlorohydrin,ECH)和乙二醇(ethylene glycol,EG)残留量的方法。方法:选用8890B气相色谱仪,采用液体进样方式,选择DB-WAX色谱柱,以乙醇作为浸提介质,按照一次性使用输液器质量与浸提介质体积比例为0.4 g/mL进行浸提,在37℃浸提10 h后对一次性使用输液器产品中的ECH和EG进行定量测定。结果:该测定方法专属性较强,ECH与EG均在1.25~100.00μg/mL范围内线性关系良好。ECH和EG的检出限分别为0.31和0.11μg/mL。ECH检测精密度的相对标准偏差为0.24%~2.03%,EG检测精密度的相对标准偏差为0.16%~0.87%。ECH检测的平均回收率为95.02%~100.58%,EG检测的平均回收率为99.15%~99.98%。结论:建立的ECH和EG残留量测定方法操作简单、专属性优良、检测准确、重现性好,可满足经EO灭菌的一次性使用输液器产品中ECH和EG残留量的检测需求。

顶空-气相色谱法同时检测一次性使用无菌医疗器械产品中环氧乙烷和2-氯乙醇残留量的效果

目的探讨顶空-气相色谱法同时检测环氧乙烷(EO)灭菌的一次性使用无菌医疗器械产品中EO和2-氯乙醇(ECH)残留量的效果,并分析EO灭菌的典型一次性使用无菌医疗器械产品中EO和ECH的残留量。方法选用水作为浸提介质,基于不同条件色谱峰面积的变化确定最佳平衡温度为80℃、平衡时间为30 min、浸提比例为0.5 g/ml。分析顶空-气相色谱法检测的专属性、线性关系及EO和ECH的检出限、定量限,并验证该方法的精密度、回收率。采用顶空-气相色谱法检测典型一次性使用无菌医疗器械产品中EO和ECH的残留量。结果顶空-气相色谱法的专属性强;EO在浓度0.25~20.00μg/ml范围内线性关系良好,ECH在浓度2.50~200.00μg/ml范围内线性关系良好;EO的检出限为0.03μg/ml、定量限为0.08μg/ml,ECH的检出限为0.50μg/ml、定量限为1.50μg/ml;EO和ECH的精密度均良好,满足检测要求;EO和ECH在2种空白基质不同添加水平的平均回收率均满足检测要求;典型产品中共2个样品检出EO,其中一次性使用聚氯乙烯输液器中EO含量为0.22μg/g,医用棉垫中EO含量为2.60μg/g,所有产品均未检出ECH。结论通过最佳平衡温度、平衡时间、浸提比例建立的顶空-气相色谱法可科学有效地评价EO灭菌的一次性使用无菌医疗器械产品中EO和ECH的残留风险,具有操作简单、专属性强、定量准确、重现性好的特点,可作为一次性使用无菌医疗器械产品现行标准的有益补充。