原位自生SiC晶须对原料预氧化SiC耐磨材料显微结构和性能的影响

以Si粉、活性炭、预氧化的SiC颗粒为原料,于埋炭条件下经1500℃保温3h烧制后,制备出了原位自生SiC晶须复合SiC耐磨材料,并研究了SiC晶须对原料预氧化SiC耐磨材料性能的影响,并分析了这些性能和显微结构间的关系。结果表明,原位自生SiC晶须可提高SiC耐磨材料的致密度和力学性能,并在Si粉和活性炭共同添加量为12 wt.%时改善效果较佳,对应试样的抗冲击强度和硬度分别为29.91 kJ·m^(-2)和98(HRB),磨耗比为4.49。这是因为原位自生的SiC晶须充填在SiC颗粒间的孔隙中,形成了均匀的网络结构,且其伴生的SiO_(2)和SiC原料预氧化的产物SiO_(2),均可与α-Al_(2)O_(3)添加剂反应生成莫来石,增强了晶须与基体间的结合力。当SiC耐磨材料受到外力作用时,这些与基体结合较好的SiC晶须,可通过拔出、裂纹的偏转和桥联等途径改善SiC耐磨材料的力学性能。

生物相容的高荧光CdTe量子点的合成和表征

用硫普罗宁（tiopronin，TP）作为稳定剂，在水相中合成了荧光发射波长可调的高荧光CdTe量子点。本文详细地研究了稳定剂与Cd之比和DH值等实验条件对CdTe纳米粒子体系的荧光量子产率的影响。在pH=11．3回流2h，纳米粒子体系在537nm波长处的荧光量子产率达到了66％。通过控制实验条件，合成了各种尺寸的CdTe量子点，荧光发射光谱在504—602nm范围连续可调。分别用X射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（FTIR）表征了CdTe粒子的分散性、形貌和晶型。溶血实验显示，这些由硫普罗宁稳定的CdTe量子点几乎不发生溶血作用（溶血率低于5％），具有良好的生物相容性。

含双二苯基膦甲烷铜(Ⅰ)配合物的研究进展

本文概述了含双二苯基膦甲烷铜?配合物的化学进展,总结了配合物的合成方法:置换法、还原法、电化学方法和直接加成法,全面论述了双核、三核、多核和异核配合物的结构特征,探讨了该类配合物的重要荧光性质。

半导体发光Ag_2S量子点合成及应用

近年来窄带隙溶胶半导体纳米晶引起人们极大关注,该类纳米晶在光学、电学、生物医疗、材料科学等其他领域有着非常重要的应用.大量研究证实了Ag_2S量子点具有许多优异性能,比如:近红外荧光发射、低毒性、荧光量子效率高、稳定性好、成本低和合成设备简单.与传统的量子点(含有重金属Cd,Hg,Pb元素)相比,近红外发光的Ag_2S量子点避免了重金属离子本身固有的毒性,并且因其具有低毒性被用在生物医疗中.在本文中详细讨论了半导体发光Ag_2S量子点的性质、晶体结构和合成方法,并对Ag_2S量子点的生物相容性评价方法以及在生命科学领域的应用进行了阐述.

巯基乙酸稳定的CdTe发光量子点的合成与表征

以巯基乙酸为稳定剂，合成了水溶性的具有各种荧光发射波长的CdTe纳米粒子体系，其光谱范围为537—577nm．TEM，XRD和红外线光谱结果表明，该纳米粒子分散均匀，尺寸分布较窄，立方晶相，晶格中有少量的S参与配位，并且TGA的巯基和CdTe纳米粒子表面的镉离子发生了配位作用，TGA稳定的CdTe纳米粒子在碱性条件下稳定，溶血实验表明，TGA稳定的CdTe量子点具有一定的生物相容性，这些量子点可有效地应用于生物体系中．

基于实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究

采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当样品传输速度为0.5 mm/s,离子源栅极电压为150 V时,样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好;样品在200℃以下时较为稳定;IC-1在200℃时开始受热分解,在350℃时可持续分解为以IC-2为表征的其他较小分子量组成的特征组分.改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性,能够广泛应用于工业生产.

本科仪器分析实践教学体系的改革研究与实践

研究了本科仪器分析实践教学的现状,探讨了如何改革仪器分析实验教学,以提高学生的思维能力和动手能力,增强毕业生就业竞争力。

本科仪器分析案例教学实践与探索

根据本科仪器分析实践性能强的特点,在教学过程中利用教师的科研成果或企业的实践成果有目的设计教学案例,强调课程的实用性,为培养创新型、实践型人才奠定基础。

增广独立成分分析用于果汁饮料中防腐剂的快速测定

采用正交设计法配制16组包含苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯钠3种防腐剂水性混合样品,分别测其紫外-可见(UV)光谱.果汁样品通过离心,取上清溶液,稀释一定的倍数测定其UV光谱.将果汁样品紫外光谱数据与模拟水样光谱融合得到增广光谱矩阵,采用独立成分分析(ICA)提取增广光谱矩阵中独立组分(IC)的浓度轮廓,将实际样品中3种防腐剂以外的其他成分作为背景加以扣除,以模拟标准样品3种防腐剂对应的浓度轮廓回归分析得到3种防腐剂测定的独立成分回归(ICR)模型,实际样品中防腐剂的IC值代入ICR模型预测得到相应防腐剂含量.将浓度IC轮廓进行最小二乘回归分析得到与其对应的光谱轮廓,可用作防腐剂与作为其他成分的背景信号的定性分析.方法用于市售某柠檬饮料中防腐剂测试分析,ICR模型的线性相关系数(R)均在0.99以上,测定结果与采用高效液相色谱法相当.

双二苯基膦甲烷及其铜(I)配合物的合成与表征

利用氧化还原反应合成了含膦配体双二苯基膦甲烷(dppm)及其铜(I)配合物[Cu2(dppm)2(NO3)2],[Cu(dppm)Br]3,[Cu2(dppm)2(SO4)],[Cu(dppm)(HCOO)]2和[Cu(dppm)(CH3COO)]2;并经紫外、红外、拉曼、荧光光谱等物理化学方法表征了[Cu(dppm)Br]3和[Cu2(dppm)2(NO3)2]的结构与性质.结果表明:1)含dppm的铜配合物红外光谱具有dppm的特征吸收.2)该类配合物的紫外吸收是由配体dppm的吸收造成的,而与配合物的形成无关.3)利用拉曼光谱测出[Cu(dppm)Br]3中存在Cu-Cu金属键,而[Cu2(dppm)2(NO3)2]没有.4)该类配合物具有重要的荧光性质,其中[Cu2(dppm)2(NO3)2]和[Cu(dppm)Br]3的最大荧光波长分别为470nm和510nm.

AgInS_2量子点的合成与应用研究进展

近年来,Ⅰ—Ⅲ—Ⅵ族三元量子点AgInS_2具有发光波长随尺寸组分可调、荧光寿命长、Stokes位移大、在可见光区和近红外区吸光系数大等优异的光电性能。与含Cd、Hg等有毒元素的量子点相比,AgInS_2量子点毒性低、绿色环保,在生物医学应用中前景广阔。总结了近几年国内外关于AgInS_2量子点研究的最新成果,对其合成方法与应用进行了概述。

CdTe/CdS半导体量子点作为农药百草枯的高灵敏传感器

用硫普罗宁(Tiopronin,TP)作为稳定剂合成了水溶性的高荧光CdTe/CdS量子点.研究了该量子点与10种农药的相互作用.实验发现,当农药浓度为4.76×10-6mol/L时,农药百草枯(Paraquat)能显著猝灭CdTe/CdS量子点的荧光,使其荧光强度下降87.3%,而分别加入乙酰甲胺磷及辛硫磷等其它9种农药,仅能使CdTe/CdS量子点的荧光强度下降0.1%～5.1%,显示了该CdTe/CdS量子点对百草枯的特异性传感作用.采用吸收光谱和时间分辨荧光动力学研究了百草枯对CdTe/CdS量子点的荧光猝灭机理.计算得出荧光强度猝灭的Stern-Volmer常数K为2.03×106,而寿命猝灭的Stern-Volmer常数K为4.25×105.结果表明,百草枯对CdTe/CdS量子点的荧光猝灭主要为静态过程,而动态过程的贡献较小.利用二者的猝灭作用建立了对农药百草枯的高灵敏检测新方法,校正曲线的线性范围为9.90×10-9～1.50×10-6mol/L,检出限为6.35×10-9mol/L,R=0.999.用该方法对3种食品和3种水样中残留农药进行了检测,加标回收率均在82.2%～98.5%之间,其相对标准偏差为2.62%～8.35%.

金属压力容器腐蚀裕量的内涵

从"腐蚀裕量"涉及的文献发表年代、数量关系入手,参照文献计量学方法来反映1965-2011年间的"腐蚀裕量"有关的术语的使用规律,并结合"腐蚀裕量"确定过程中的经验和教训讨论了合理控制"腐蚀裕量"的方法。结果表明,术语"腐蚀裕量"在中文文献中使用最早;至今的压力容器标准中多数使用"腐蚀裕量";"腐蚀裕度"和"腐蚀余量"在特种设备检验领域、压力容器使用领域交叉混用,而"允许腐蚀度"、"允许腐蚀量"的使用较少;"腐蚀裕量"合理确定需要考虑人的因素、资料因素、压力容器防腐设施、压力容器的制造、操作和检验因素。

碳纳米管负载壳聚糖络合铂配合物的制备及其催化硅氢加成性能

将壳聚糖(CS)负载到碳纳米管(CNT)上得到CNT-CS,再与Pt配位,制得CNT负载CS络合铂配合物(CNTCS-Pt)。将后者用作烯丙基缩水甘油醚和三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化剂,并考察了该配合物的催化性能。结果表明,Pt与CS中的N原子配位形成Pt-N配位键;该催化剂在烯丙基缩水甘油醚和三乙氧基硅烷的反应中表现出极好的区域选择性及良好的催化活性,β-加成产物的选择性为100%,130℃下反应180 min,产物的收率达到70.4%。该催化剂可通过简单的方法回收但重复使用性能有一定下降,重复使用4次后产物的收率下降到24.0%。并对催化机理进行了初步的探讨。

基于相依成分分析-红外光谱法的黄芩炮制过程分析

将相依成分分析(DCA)算法用于模拟混合组分红外光谱(IR)分析及黄芩炮制过程分析与终点确定。研究结果表明,DCA法能从黄芩炮制过程测定的IR信号中提取相依组分(DC)信息,而且这些DC对应的光谱特征信息与对应的黄芩活性组分光谱特征相一致;通过观测DC相对强度变化趋势,确定黄芩炮制过程终点为55min。该研究为黄芩炮制过程分析与终点确定提供了新途径。

AZ31镁合金表面处理工艺对其改性结果的影响对比

针对AZ31镁合金应用过程中对表面摩擦磨损性能、耐腐蚀性能有特殊要求的状况,分析了AZ31镁合金可能的表面改性技术,比较了不同改性方法的具体实现途径,并提出了加强复合改性技术研究的重要意义。

在役烘缸轴承故障的危害及其产生原因和防范技术

分析了在役烘缸轴承故障的危害,以及纸机干燥部运行、烘缸轴承相配部件和润滑因素对烘缸轴承可靠性的影响。从烘缸轴承的合理选择、烘缸轴承的润滑系统设计、干燥部设计和改进方面讨论了在役烘缸轴承故障的防范技术。

黄芩中多种金属元素含量测定及其初级形态分析

采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元素含量差异较大,变化范围在0.1μg.g-1(Se)～5 277μg.g-1(Mg)(河南产黄芩).进一步以溶出率为指标对黄芩样品中金属元素初级形态进行了分析,结果表明不同金属元素的溶出率不同,多数在30%以下,但多种金属元素的可溶态在85%以上,说明金属元素在黄芩中可能与其他有机化合物成分形成配合物,其与有机配体形成配合物的稳定性决定了其溶出率的大小,其中可溶态较大的金属元素则可能以自由离子的形式或与某种低分子量配体结合的形式存在由于颗粒小,易通过滤膜而较易被人体吸收.黄芩中金属元素含量及其初级形态分析的研究结果可以为多种中成药制成冲剂、汤剂提供金属元素含量与形态方面的相关信息.

基于自适应核独立成分分析的活性二氧化锰助剂光谱信息的提取

利用乙醚、丙酮、氯仿、甲苯四种有机溶剂提取活性二氧化锰助剂,提取液经过滤浓缩后应用FT-IR(ATR附件)测定其红外光谱。采用绝对中位差法(MAD)确定混合体系中吸光物组分数,利用核独立成分分析(KICA)提取混合光谱信号中的纯组分光谱信息,建立了自适应核独立成分分析方法(AKICA)。采用AKICA提取得到的助剂光谱信息与所实际使用的化合物一致。结果表明AKICA具有无需经过繁冗化学或物理样品前处理而直接从混合物中直接提取光谱信息的能力,为混合体系中纯组分光谱信息的直接提取提供了新思路。

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究。其最佳工艺条件是催化剂∶三甲氧基硅烷∶烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5∶1∶1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%。用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征。