改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中香兰素·甲基香兰素和乙基香兰素

[目的]建立植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]以QuEChERS为基础,样品经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,采用EMR-Lipid净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离后,在电喷雾离子源的负离子模式下,多反应监测模式采集数据,外标法分量。[结果]在10~1000μg/L香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素这3种化合物线性关系良好,相关系数(r)为0.993~0.998。[结论]该方法简单、准确、灵敏、快速,适用于植物油中3种香精的测定。

HPLC测定豆制品中丙酸钙结果的不确定度评价

采用高效液相色谱法测定豆制品中丙酸钙含量,并进行不确定度评价。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立豆制品中丙酸钙含量的数学模型,分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并根据计算给出量化结果,计算出方法的扩展不确定度。结果表明,该方法测定豆制品中丙酸钙的扩展不确定度为0.0169 g/kg,在置信概率为95%,包含因子k=2的情况下,豆制品中丙酸钙(以丙酸计)的含量为(0.254±0.0169)g/kg。

离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04~20.00μg/L,0.02~10.00μg/L,0.04~20.00μg/L,相关系数r^2>0.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%~98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470μg/kg,定量限为0.0340~0.4850μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。

超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5~100,5~200,5~200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%~7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法样品经80℃超纯水浸泡提取30min,定性滤纸过滤,滤液采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质,待测样品由离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐浓度0.02~10.00μg/L有良好的线性关系,相关系数r^2为0.9998,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率为80.1%~99.2%,相对标准偏差为3.89%~7.68%(n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定,样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论该斱法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定双壳类水产品中40种药物及个人护理品的残留量

建立了以QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测双壳类水产品中40种药物及个人护理品的检测方法。样品经乙腈提取,PSA和C18净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明,40种药物及个人护理品在0.5—100μg·L^(−1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.04—6μg·kg^(−1),定量限为0.1—19μg·kg^(−1)。对空白样品进行3个水平的加标回收实验,平均回收率在76.9%—110%范围内,相对标准偏差为1.2%—9.5%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于双壳类水产品中多种药物及个人护理品残留的同时测定。

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1~100μg/L,相关系数(R 2)为0.9995。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6~4.8μg/kg,定量限为2.0~13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%~103.4%,相对标准偏差为2.8%~9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。

液相色谱串联质谱法测定茭白中敌磺钠的残留量

介绍利用液相色谱-串联质谱高效快速、准确的测定茭白与茭白叶中的敌磺钠残留量的方法。样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,多反应检测技术检测。方法检出限为0.004 7~0.017 8 mg·kg^(-1),线性范围为0.005~0.500 mg·L-1,相关系数为0.999 6;在0.010~0.500 mg·kg^(-1)的添加浓度下,敌磺钠的加标回收率为80.6%~104.0%,相对标准偏差为0.4%~3.9%。

优化QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定年糕中纳他霉素

目的:采用改进的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了年糕中纳他霉素的分析方法。方法:年糕样品采用1%乙酸甲醇提取,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm)上分离后,在电喷雾正离子源、多反应监测模式采集数据,外标法定量。结果:在0.010~1.000 mg·L^(-1)范围内纳他霉素线性关系良好(相关决定系数R^(2)大于0.999)。在0.1 mg·kg^(-1)、0.2 mg·kg^(-1)和1.0 mg·kg^(-1)3个加标水平下,回收率在75.6%~85.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~5.5%。结论:该方法简单、准确、灵敏、快速,适用于年糕中纳他霉素的测定。

分散固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了分散固相萃取净化非衍生-超高液相色谱-串联质谱快速检测茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。样品用乙腈-水溶液提取后采用多壁碳纳米管净化,多反应监测(MRM)模式测定,基质外标法定量。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为分别为2. 5~100,5. 0~200,5. 0~200μg/L,相关系数(R^2)均大于0. 995,方法的检出限分别为10,20,20μg/kg,定量限为25,50,50μg/kg,回收率在80. 6%~98. 1%之间,相对标准偏差(RSDs)在4. 4%~9. 4%之间。该方法可用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的快速检测。

牛百叶中甲醛的挥发动力学

研究挥发时间、温度对牛百叶中甲醛挥发的影响。将阳性牛百叶置于不同外界环境(4, 15和35℃)下,定时取样,采用2, 4-二硝基苯肼衍生液相色谱法测定甲醛残留量。结果表明,牛百叶中甲醛的挥发速率与温度有关,温度越高,挥发速率越快,温度是影响甲醛挥发的主要因素;挥发时间在0~9 h内甲醛挥发速率显著, 9 h后甲醛挥发量基本不变化。构建甲醛挥发一级动力学模型。试验结果为牛百叶中非法添加甲醛的检测提供参考依据。

MSPE-UPLC-MS/MS法测定植物油中8种真菌毒素

通过水热法和多巴胺的自我团聚制备了聚多巴胺@磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定植物油中8种真菌毒素的方法。样品用体积分数为80%的乙腈进行提取,乙腈饱和正己烷除脂后,采用磁性固相萃取净化。考察了影响提取效率的条件(吸附剂用量、萃取时间、pH、离子强度、洗脱试剂种类和用量)。在优化的条件下, 8种真菌毒素在0.1~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1, 1和5μg/kg 3个添加水平下, 8种真菌毒素的平均回收率为75.0%~95.5%,相对标准偏差为3.7%~8.4%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可重复利用,为植物油中多种真菌毒素的测定提供了一种新的前处理技术。

固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦

建立了超高液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的方法。样品用水提取,先通过二氯甲烷萃取除去一部分杂质,再用固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol·L-1的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,草铵膦的线性范围为5~100μg·L-1,相关系数(R2)均大于0.995。方法的检出限为0.02 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1。草铵膦在3个加标水平(50, 100和500μg·kg^-1)下的回收率为77.6%~89.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)为6.08%~8.54%。方法操作简单、快捷、有效、稳定,可满足茶叶中草铵膦的检测需求。

高效色谱法测定风味发酵乳中的三氯蔗糖

建立风味发酵乳中三氯蔗糖的高效液相色谱测定方法。样品用乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集浓缩。使用Agela Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,示差检测器检测,外标法定量。结果表明,三氯蔗糖在0.0015~0.1000 g/L范围内有良好线性关系,相关系数在0.999以上,检出限为0.001 g/kg,定量限为0.003 g/kg。风味发酵乳样品在3个水平(0.003,0.015和0.300 g/kg)下做加标试验,其平均回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差低于5%(n=6)。该方法前处理便于广泛推广应用,结果准确,适用于风味发酵乳中三氯蔗糖的快速检测。

液相色谱质联法测定火锅底料中合成辣椒素

该试验旨在建立火锅底料中合成辣椒素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品采用0.5 mol/L氢氧化钠溶液提取, PLS固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪进样分析, C_(18)色谱柱(3mm×150 mm, 2.7μm)色谱分离,乙腈和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)在正离子模式下进行质谱扫描,外标法定量。合成辣椒素在0.025, 0.050, 1.0, 5.0, 10, 20和50μg/L质量浓度范围内线性相关性良好,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.020μg/kg,定量限为0.050μg/kg,三档质量分数0.050, 2.0和50μg/kg的加标回收率在76.1%~94.2%之间,相对标准偏差(S_(RSD), n=6)在4.62%~9.11%之间。该方法快速、准确,灵敏度高,适合于火锅底料中合成辣椒素的定量检测。