酸性氯酸钾处理-水浴加热全自动凯氏定氮仪测定土壤矿物中的固定态铵

固定态铵作为一种重要的潜在氮源,准确测定其含量,对于认识土壤肥力的形成机理、生态系统氮循环和保障国家粮食安全具有十分重要的意义。测定固定态铵最常用的方法是Silva-Bremner法,但该方法试剂配制要求严苛,前处理过程操作繁琐、费时。为了快速、准确、安全地测定土壤固定态铵的含量,对前处理过程进行研究,用酸性氯酸钾溶液处理土壤样品,用水浴代替振荡,并与Silva-Bremner法的结果进行了对比。通过对自动凯氏定氮仪工作参数、酸性氯酸钾的浓度和用量、水浴加热的温度和时间,确定了测定土壤固定态铵的最佳条件。结果表明,称取1 g样品加入20 mL氯酸钾(30 g/L)-盐酸(10%)混合溶液预处理,用0.5 mol/L氯化钾溶液交换、洗涤,残渣加入5 mL氢氟酸(5 mol/L)-盐酸(1 mol/L)溶液,在沸水浴加热1.5~2 h,用自动凯氏定氮仪蒸馏滴定。对5种类型土壤固定态铵7次测定的结果进行了数据分析,相对标准偏差(RSD)均小于3.9%,最大G值1.49,最大F检验值4.12,最大t检验值0.72,均小于临界值,两种方法测定结果无显著差异。方法操作安全性和分析效率得到大幅提高,方法的精密度、准确度满足要求。

分步溶解电感耦合等离子体发射光谱法测定NiB非晶态合金催化剂中镍硼钯

以含微量Pd的NiB非晶态合金催化剂为研究对象,建立了分步酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定NiB非晶态合金催化剂中Ni、B及其改性元素Pd的定量分析方法,通过对试验条件的选择和优化,实现了NiB非晶态合金催化剂中Ni、B、Pd三元素的快速测定。Ni元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)介于0.55%~1.07%之间,加标回收率为97.6%~102.4%;B元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.78~1.35%之间,加标回收率为96.0%~104.0%;Pd元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.85~1.42%之间,加标回收率为96.0%~102.0%。

基于土壤养分和重金属毒害效应的宁都县优质烟草土壤适宜性评价

为了评价宁都县植烟区优质烟草土壤的适宜性,为土壤的施肥和管理提供参考依据,以土壤养分和重金属毒害效应指标为评价因子,进行了优质烟草土壤适应性评价和影响因素分析。采用模糊数学模型隶属度法对1522组土壤样品进行了分析和综合评价,pH值、OM、TN、TP、TK、AN、AP、QK隶属度的计算采用抛物线型函数;结合烟草种植和土壤质量限值要求,Cr、Cd、Pb、Hg隶属度的计算采用降半梯形函数。结果显示:pH值、TK、TP的隶属度均值均低于0.20,QK、AP、Pb、OM的隶属度均值介于0.40~0.50,AN、TN和重金属的隶属度均值均大于0.80,属于优良等级,地质背景和典型种植制度、土地利用类型是指标隶属度的主要影响因素;SFI范围为0.27~0.93,均值为0.57,变异系数为0.16,块金效应值为0.66,土壤适宜性中等等级面积占比为85.1%,一般等级面积占比为14.4%,土壤AP、QK、AN是SFI的关键影响因素,种植制度是SFI的首要影响因素,其次是地质背景。研究区土壤总体适宜性为一般等级。QK、AP含量达到一般等级,人为因素影响显著,空间相关性差,建议加强科学施肥或间作,保持或提高钾肥、磷肥的使用;AN含量达到优良等级,人为因素影响较弱,空间相关性较强,表明土壤氮供给能力较强,建议控制氮肥的使用。

GC—MSD定测土壤中有机磷有机氯农药的残留

研究了土壤中有机磷有机氯农药残留的GC—MSD—SIM测定方法。通过乙腈超声提取，佛罗里硅土净化或直接GC—MSD—SIM方法测定有机氯和有机磷农药残留；采用有机质谱离子选择模式采集数据，简化了样品处理流程。实验数据表明该方法灵敏、快速、准确，方法的精密度为2．7～9．4％，检出限为0．005-0．007μg／g，适用于土壤中的有机磷有机氯农药残留的测定。

混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素

称取0.250 0g样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加几滴水润湿样品,加入1.5mL硝酸、1.5mL盐酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上坩埚盖,置于排风橱中,放置过夜。将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上,于190～210℃加热,蒸发至白烟冒尽,关闭电源,然后加入5mL盐酸(1+1)溶液,加入2滴过氧化氢,在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解,继续加热5～10min至溶液清亮,冷却后将溶液用水定容至25.0mL,静置3h后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中硫、铍、铈、钴、铜、锂、锰、镍、钪、镧、钒、锌、镁、钙、钾、钠和铁等17种元素。17种元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在0.02～50μg·g^(-1)之间。方法用于土壤国家标准物质中上述17种元素的测定,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于4.0%。