HPLC法梯度洗脱同时测定曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂的含量

目的:建立梯度洗脱HPLC法,以双波长同时测定不同厂家曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂含量。方法:采用Waters Symmetry C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(95∶5)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为228 nm、254 nm。结果:本法可有效分离曲安奈德益康唑乳膏中各色谱峰,苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯分别在0.010348~0.15522 mg·mL^(-1)、0.009876~0.148145 mg·mL^(-1)、0.010106~0.151588 mg·mL^(-1)、0.010259~0.153882 mg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为99.68%(RSD=2.35%)、100.21%(RSD=1.78%)、100.47%(RSD=1.59%)、100.06%(RSD=1.65%),检测限分别为3×10^(-5)mg·mL^(-1)、1.67×10^(-5)mg·mL^(-1)、1.67×10^(-5)mg·mL^(-1)、1.67×10^(-5)mg·mL^(-1)。结论:本研究建立的曲安奈德益康唑乳膏中抑菌剂的含量测定方法,方法灵敏、准确,色谱峰分离良好,为其质量控制提供了依据。

光谱法研究Zn(Ⅱ)存在下环丙沙星与DNA的相互作用

在模拟生理条件下,用紫外光谱法和荧光光谱法研究了Zn(Ⅱ)存在下环丙沙星(CPFX)与鲱鱼精DNA的相互作用,初步探讨了环丙沙星、Zn(Ⅱ)在生物体内与DNA相互作用的机理。结果表明,Zn(Ⅱ)和鲱鱼精DNA均可使环丙沙星的荧光强度发生猝灭,其中DNA对CPFX的荧光猝灭作用是形成基态复合物的静态猝灭;在Zn(Ⅱ)存在下,DNA对环丙沙星的荧光猝灭作用显著增强,Zn(Ⅱ)在一定浓度范围内对CPFX与DNA的结合具有促进作用;根据荧光猝灭双倒数图计算了二元、三元体系的结合常数和结合位点数;DNA与CPFX-Zn2+配合物之间的结合应为沟槽式结合。

左乙拉西坦片仿制药与原研药溶出度一致性评价

目的建立测定左乙拉西坦片体外溶出曲线的方法,评价仿制药与原研药溶出度的一致性。方法按2015年版《中国药典(四部)》通则0931第二法,采用高效液相色谱法测定溶出曲线,色谱柱为Agilent Eclipse XBD-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸氢二钾溶液-乙腈(950∶50,V/V,用稀磷酸调节p H值至6.0),流速为1.0 m L/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃,进样量为20μL;溶出介质分别为500 m L水、pH1.0盐酸溶液、p H4.5醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液,温度为(37±0.5)℃,转速为75 r/min。结果在4种不同pH溶出介质中,15 min时样品累积溶出度均大于85%,属快速溶出,可判定仿制药与原研药溶出曲线基本相似。结论左乙拉西坦仿制药与原研药的体外溶出行为一致。

曲安奈德益康唑乳膏的透皮吸收实验

目的:建立曲安奈德益康唑乳膏体外透皮扩散实验方法,测定并评价不同厂家产品的体外透皮能力。方法:采用立式改良Franz扩散池及乳猪离体皮肤对11个厂家的产品进行体外透皮扩散试验,以HPLC法测定接受液中曲安奈德与硝酸益康唑的含量和皮肤中的贮留量。结果:2个厂家产品与原研厂家产品中曲安奈德和益康唑的体外透皮吸收情况差异无统计学意义,其余厂家产品与原研相比透皮吸收情况有一定差异。结论:新建方法适用于曲安奈德益康唑乳膏的体外透皮吸收测定,为其质量评价提供了依据。

曲克芦丁片的质量风险监测与评价

目的评价曲克芦丁片的质量现状及存在的质量风险,为提高药品的质量及临床用药安全提供参考。方法对全省范围内抽取的30批样品采用法定标准进行了检验与结果分析,并针对质量风险点进行了探索性研究。结果按法定标准检验,30批样品结果均符合规定,探索性研究中发现原料直接影响制剂的有关物质结果,且不同生产企业溶出行为差异较大。结论本次省风险评价抽检的曲克芦丁片整体质量状况较好,现行质量标准存在提高的空间,建议生产企业进一步研究包衣或处方对曲克芦丁片溶出行为的影响。