4-乙酰氧基苯甲酸的绿色合成

研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PA-BA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为60min;4-乙酰氧基苯甲酸的收率为92.2%。该方法操作简单,原料价廉易得,后处理方便,且产率高,反应条件温和,无环境污染,对工业生产及实验教学有积极的指导意义。

杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)-Al_4(SiW_(12)O_(40))_3/TiO_2-Al_2O_3催化合成壬酸乙二醇单酯

以杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3为催化剂,壬酸和乙二醇为原料催化酯化合成壬酸乙二醇单酯。考察了酸醇的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响。结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为:n(壬酸)∶n(乙二醇)=1∶3,催化剂的用量为反应物总质量的4%,反应时间3.5 h,反应温度90℃,在此条件下,酯化率可达94.6%以上。通过红外光谱验证了目标产物,发现该杂多酸盐催化剂对合成壬酸乙二醇单酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点。

基于JAVA的嵌入式网络平台

将8051内核的单片机与基于JAVA自行开发的操作系统相结合,实现了一种新型的嵌入式网络平台.该平台支持标准的TCP/IP协议,提供如RS232、RS485和CAN等工业标准接口.通过这些接口可建立起该平台与多种传感器或执行器的数据通道,使传感器或执行器的数据通过此平台直接在IP网络上传输。

北京市无线电监管业务与政务云的应用融合

0引言云计算和大数据无疑是当前最热门的信息技术。从政府管理部门到互联网公司,从模拟核爆炸到分析个人出行数据,这两种技术正在深刻改变着信息化系统的结构和业务应用模式。云计算（Cloud Computing）较常用的概念是：基于互联网的相关服务的增加、使用和交付模式,通常涉及通过互联网来提供动态、易扩展且经常是虚拟化的资源（概念来源维基百科）。借助分布式计算、高可靠性和高效能等特性,

企业数据存储技术的分析

随着企业对信息化的依赖程度不断增加,企业内部的各种数据资料不断增多,数据已经成为企业的宝贵资源,也是支持领导者进行企业决策的依据和载体。数据丢失或者被破坏势必造成企业的日常运作无法正常进行,甚至给企业带来不可估量的损失。因而如何安全、高效存储数据和利用数据越来越受到关注。

5G NR信号辐射性能及空口测量要点(下)

为满足日益增长的移动通信需求,5G采用了新的信号空中接口技术,称为5G NR。相比4G LTE,5GNR对开场空口信号测量和监测提出了新的要求,带来了新的挑战。因此,如何在开场对在用5GNR基站发射机开展参数测量和干扰监测,便成为一个亟待解决的问题。本文首先从空口监测的角度梳理了5G基站使用的有源天线、波束赋形、新空口技术,再通过仿真说明了对波束赋形信号和带外发射监测的技术要点,最后通过实际信号阐述了使用门控频谱的监测方法。

5G NR信号辐射性能及空口测量要点(上)

为满足日益增长的移动通信需求,5G采用了新的信号空中接口技术,称为5G NR。相比4G LTE,5GNR对开场空口信号测量和监测提出了新的要求,带来了新的挑战。因此,如何在开场对在用5GNR基站发射机开展参数测量和干扰监测,便成为一个亟待解决的问题。本文首先从空口监测的角度梳理了5G基站使用的有源天线、波束赋形、新空口技术,再通过仿真说明了对波束赋形信号和带外发射监测的技术要点,最后通过实际信号阐述了使用门控频谱的监测方法。

接收机系统无虚假动态范围对频谱监测的影响及应对方法(下)

按照北京市无线电监测站现用监测设备实际参数,分析计算了现有监测接收机系统的无虚假响应动态范围,并介绍其对频谱监测工作的影响。结合笔者实际监测工作经验及理论分析结果,总结了提高接收机系统无虚假响应动态范围的方法,探讨了折中考虑系统噪声与线性度性能的工作思路。

接收机系统无虚假动态范围对频谱监测的影响及应对方法(上)

按照北京市无线电监测站现用监测设备实际参数,分析计算了现有监测接收机系统的无虚假响应动态范围,并介绍其对频谱监测工作的影响。结合作者实际监测工作经验及理论分析结果,总结了提高接收机系统无虚假响应动态范围的方法,探讨了折中考虑系统噪声与线性度性能的工作思路。

浅议无线电监管工作中的英语交流要点

本文根据北京市无线电监测站的涉外无线电监管实际工作经验,总结了涉外无线电监管沟通要点,从语法、礼貌用语、短语词汇方面阐述了无线电监管用英语的注意事项,并列举了复杂技术问题的英文表达例句。

中成药中非法添加他达拉非新型衍生物的检测及结构鉴定

目的对中成药中非法添加的一种新型他达拉非类衍生物进行结构确证。方法采用制备液相分离、纯化目标物,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱技术等手段对其结构进行表征,并结合文献报道,推断该化合物的结构。结果通过数据分析与文献报道,确定该化合物为一种新型的他达拉非类衍生物。结论该化合物为一种新型的他达拉非衍生物,在国内现行的PDE5型抑制剂检测标准中均未收载。本研究为进一步完善PDE5型抑制剂检测标准提供了科学依据。

同时测定制剂中添加3种卡波地那非类似物的研究

目的建立制剂中添加3种卡波地那非类似物的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,样品经Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱仪-二级管阵列(DAD)检测器定性、定量检测3种制剂中的3种卡波地那非类似物(去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非)。用Dikma Spursil C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,高效液相色谱-质谱联用仪以一级及二级质谱定性确证3种卡波地那非类似物。结果3种卡波地那非类似物检测的线性相关系数r≥0.9958;方法精密度相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%;3个添加水平的方法回收率为95.3%~102.8%;定量限为22~58 ng。结论本方法准确,操作简单、快捷,可作为3种制剂中卡波地那非类似物化学成分的定性、定量检测方法。

中成药中非法添加物N-苄基他达拉非的结构确证

目的鉴定中成药中一种新型他达拉非类似物。方法采用HPLC-DAD初筛和制备液相色谱仪对中成药中非法添加物进行分离和纯化,采用高分辨质谱确定其精确分子量和结构碎片,结合碳谱和氢谱,最终确定该添加物的结构。结果该添加物为N-苄基他达拉非。结论N-苄基他达拉非的化学结构已有文献报道,但作为一种非法的中成药添加物首次被检出。