马蓝叶化学成分的分离与鉴定

目的:对马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.叶的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、反相高效液相制备等多种手段进行分离纯化,依据^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对化合物进行结构鉴定。结果:从马蓝叶80%乙醇提取物中分离纯化得到13个化合物,分别鉴定为:松脂素(1)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(2)、吲哚-3-甲酸甲酯(3)、1H-吲哚-3-羧酸(4)、3-(2-hydroxyethyl)quinazolin-4(3H)-one(5)、3-(2-hydroxyethyl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione(6)、脱氢地芰普内酯(7)、异黑麦草内酯(8)、去氢催吐萝芙木醇(9)、原儿茶酸甲酯(10)、咖啡酸甲酯(11)、2-氨基苯甲酸(12)、邻乙酰氨基苯甲酸(13)。结论:其中,化合物1、5~7、9、10、13为首次从马蓝属植物中分离得到。

液相制备色谱的研究进展

介绍国内外制备色谱方面的概况,综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展。

亲和色谱技术研究进展

亲和色谱具有高选择、高活性回收率和高纯度等特点,已成为生物工程中分离纯化最有效的技术之一,是生物化工研究的重要方向。综述了亲和色谱技术及其发展趋势。

毛细管气相色谱法测定乙酸异丙烯酯异构化反应产物

乙酰丙酮是一种重要的化工医药中间体。它一般由乙酸异丙烯酯异构化反应的产物经过分离提纯后得到。科研、生产及质量控制都需要准确了解该反应产物的含量。有关乙酰丙酮具有比较成熟的分析方法，但乙酸异丙烯酯异构化反应产物中各组分含量的测定则尚未见有文献报道。本工作以正丁醇为内标物，提出了毛细管气相色谱法测定乙酸异丙烯酯异构化的反应产物，以满足工艺研究和产品质量鉴定的需要。

乙酸异丙烯酯-乙酰丙酮汽液相平衡研究

为了给乙酸异丙烯酯(IPA)异构化生产乙酰丙酮(AA)工艺的产物分离设计提供基础热力学数据,用埃利斯(Ellis)平衡蒸馏器测定了101.3 kPa下乙酸异丙烯酯-乙酰丙酮体系的汽液平衡数据,结果表明,该二元体系未形成共沸物,实验数据通过了Herrington面积法的热力学一致性检验。分别采用Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行了关联,计算结果与实验数据均较为吻合,其中NRTL模型的关联结果较好,乙酸异丙烯酯汽相摩尔分数的最大偏差为0.0036,平均偏差为0.0010。同时关联得到了2个方程的模型参数,满足了工程设计的需要。

醋酸-醋酸异丙烯酯二元体系常减压汽液平衡研究

用改进的埃利斯(Ellis)平衡蒸馏器测定了醋酸-醋酸异丙烯酯二元系统在常压下和42.6kPa下的汽液平衡数据。采用Hayden-O'connell缔合模型考察了汽相缔合非理想性,液相采用活度模型Wilson、NRTL方程对测定的数据进行了关联,用非线性最小二乘法回归出二元系统Wilson、NRTL方程参数。汽液相平衡数据经Herington面积法检验满足热力学一致性。

银杏内酯B的纯化

报道了具有生产规模的银杏内酯B(GB)纯化工艺。该工艺包括萃取、模拟移动床、结晶3个步骤。其核心是用模拟移动床色谱对银杏内酯B进行规模化精细分离。所得产品纯度w(GB)≥90%,收率≥70%,生产能力20g/h。生产1g银杏内酯B净消耗乙酸乙酯29L,乙醇50mL,甲醇40mL。产物用高效液相色谱、液质联用及核磁共振做了鉴定。

以碳酸钙微球为模板的生物相容微胶囊的制备

以CaCl2和Na2CO3为原料,通过结晶生长制备了掺杂聚苯乙烯磺酸钠(PSS,直径为4～5μm)的CaCO3颗粒,探讨了PSS功能团与钙离子的摩尔比([PSS]/[Ca2+])对其形貌和晶型的影响,并以合成的CaCO3微球为模板,采用层层自组装技术将具有相反电荷的鱼精蛋白和硫酸葡聚糖交替组装到微球表面,除去模板后得到了具有生物相容性的空腔胶囊,并以绿原酸为缓释物对微胶囊的缓释性能进行了研究.结果表明,微胶囊的包封率和载药量分别为83.55%和37.41μg/mg,对绿原酸具有明显的缓释效果.

纯化银杏总内酯的新工艺

将模拟移动床色谱精细分离技术用于纯化银杏总内酯,取代现行的单柱柱层析,使银杏总内酯产品的纯度提高、收率增加、成本降低,工艺简化、生产清洁度进一步提高。

海藻酸钠-壳聚糖-海藻酸钠生物微胶囊的制备

采用两步法制备了海藻酸钠-壳聚糖-海藻酸钠(ACA)生物微胶囊,并考察了氯化钙浓度、海藻酸钠浓度、壳聚糖浓度及其pH值以及柠檬酸钠溶液pH值对微胶囊性能的影响.实验结果表明:胶囊粒径随氯化钙浓度和海藻酸钠浓度的增加而增大,胶囊的膜厚随壳聚糖浓度的增加而增厚,随壳聚糖溶液pH值的增加而降低;而在胶囊液化处理过程中,柠檬酸钠溶液的pH值对微胶囊的机械强度有很大的影响.当氯化钙浓度为1.5%,海藻酸钠浓度为2%,壳聚糖浓度和pH值分别为1.5%和5.0及柠檬酸钠溶液的pH值为7.2时,可制得粒径为2.65mm、机械强度为150mN的ACA生物微胶囊。

化工设计课程教学方法改革探讨

为了适应与时俱进、不断创新的时代要求和宁波工程学院"知行合一,双核协同"的培养模式,化工设计核心课程的教学方法也要不断地进行改革深化。本文针对化工设计课程的实用性、综合性和工程性等方面的特点,探讨了化工设计课程在理论教学和实践教学方法等方面的改革,以期更好地为培养应用开发型高等技术人才-现代工程师的培养目标服务。

生物微胶球处理含酚废水研究

用热带假丝酵母菌株1322作为生物菌种，以海藻酸钠为载体，通过高压静电液滴喷射法制成直径为300～400μm的生物微胶球。考察了生物微胶球在降解处理苯酚浓度分别为500mg／l、1000mg／l、2000mg／l溶液时及连续三批处理苯酚浓度为500mg／l溶液时的降解情况。结果表明：生物微胶球对含酚废水具有良好的降解效果，且胶球机械强度高，溶胀性小，与废水容易分离等特点，为生物降解工业含酚废水提供了理想途径。

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯（PCBs）的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂，在200℃的条件下，提取40 min，随后，用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明，该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001～0.100μg/mL；在2.0、10.0、50.0μg/kg （n=6）的添加水平下，回收率在79.4%～91.0%之间，测定结果的相对标准偏差（RSD）为3.1%～12.3%；检出限（S/N=3）为0.016～0.046μg/kg；定量限（S/N=10）为0.048～0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠，适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。

丁酮-醋酸异丙烯酯等压汽液平衡数据的测定和关联

为了给醋酸异丙烯酯异构化制乙酰丙酮工艺的产物分离提供基础热力学数据,用改进的埃利斯(Ellis)平衡蒸馏器测定了常压下丁酮-醋酸异丙烯酯体系的汽液平衡数据。结果表明,实验数据经Herington面积法热力学一致性检验。采用活度模型Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行了关联,计算结果与实验数据均较为吻合。同时关联得到了两方程的模型参数,可满足工程设计的需要。