原子荧光分析环境样品中汞荧光值漂移问题探讨

实验发现,原子荧光汞荧光值漂移,可以通过去除实验器皿中汞污染和规避光漫反射缓解。实验器皿中汞污染会缓慢吸附于仪器管路,造成汞荧光值增强,使用强还原剂氯化亚锡浸泡0.5h,可以完全有效去除汞污染。原子化器高度优化调整至13cm,可以有效规避光的漫反射干扰,光的漫反射干扰会放大汞的信号波动,导致汞荧光值精密性变差。

超声王水消解土壤中锌、砷、铅

建立超声快速消解法国家标准物质锌、砷、铅进行检测,结果满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中总铬负干扰分析

对浓度相同的不同基体,用电感耦合等离子体发射光谱测定铬（4 mg/L）,发现：盐酸、高氯酸有负干扰。随着盐酸基体浓度（1%～5%）的增加产生的负干扰也增大,高氯酸基体浓度（1%～5%）产生的负干扰趋于恒定。高氯酸在加入4 mg/L铬溶液时产生的负干扰为0.5 mg/L左右。加入抗坏血酸与乙酸铵混合液可以去除干扰。建立湿法消解电感耦合等离子体测定总铬方法,测定GSS-4均值为363.3 mg/kg,在标准值范围内。

PM401型树脂萃取定量海水中的重金属研究

使用PM401型树脂对海水中10种重金属进行萃取,考察了不同pH、配位剂、滤速滤芯对吸附效率的影响,比较了不同酸及加酸方式对解吸效率的影响,进行了加标回收验证实验,以比较重金属元素在纯水基体和海水基体中的测定准确度。结果表明,PM401型树脂在pH2.5~10.5范围内,对元素铜、镍、铍、钴、铬、钒、铅、锌、镉、钡的吸附效率为58.2%~99.6%;当pH=3.5时,PM401型树脂对海水中钒、铅、锌、钴、铜加标回收率较高,分别为94.9%、103.4%、96.5%、89.7%、87.0%,满足海水测定要求,但海水基体会显著影响元素铬、镍、铍、镉、钡的回收率,较纯水中回收率变化幅度分别为:-32.5%、-33.8%、-39.5%、-52.3%、-14.0%。

水浴消解ICP-OES法测定工作场所空气中锡

建立工作场所空气中锡及其化合物电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定和分析方法。样品前处理使用王水水浴消解电感耦合等离子体发射光谱法测定,该方法准确快速,结果满意。

土壤悬浮颗粒对地下水钠含量检测的影响分析

通过实验室样品和实际监测井采样样品分析比对,发现土壤颗粒中钠、钾、钙、镁元素会溶入地下水;地下水中钠、钾、钙、镁含量与水中土壤悬浮颗粒大小、多少相关。不同的处理方式如:上清液非酸化测定、上清液酸化测定、离心酸化、过滤酸化测定,对地下水检测结果有重要影响;酸的加入会增加地下水中土壤悬浮颗粒中碱金属元素析出。

火焰光度检测器故障分析

为解决使用气相色谱仪火焰光度检测器检测分析有机磷时响应降低的问题,排查整个分析流路,发现检测器供气空气阻尼管断裂是导致故障的主要原因,故障原因具有一定的特殊性,为解决相关问题提供了新思路。