一测多评法测定栀子中4个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立栀子药材中4个环烯醚萜苷类成分的一测多评法。方法:采用HPLC法以栀子苷为内参物,建立栀子苷与山栀苷、羟异栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷间的相对校正因子,用所得校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值二者的差异,以验证一测多评法的科学性和准确性。结果:9批栀子药材中4个成分的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:在缺少对照品的情况下,用一测多评法控制栀子的质量是准确、可行的。

一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分的含量

目的建立以黄芩苷为内参物,同时测定茵栀黄颗粒中野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的一测多评法(QAMS)。方法采用Diamonsi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长274 nm,柱温30℃;以黄芩苷为内参物,建立与其他4个黄酮类成分的相对校正因子;分别采用外标法和一测多评法测定4个黄酮类成分的含量,比较两种计算结果的差异。结果在一定线性范围内,黄芩苷与野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的相对校正因子分别为1.721,0.821,0.601,0.567。建立的校正因子重现性良好;一测多评法计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论建立的一测多评法可作为茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分的测定方法,为茵栀黄颗粒的质量控制提供参考。

小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,科学评价及有效控制该制剂的质量,保证其生产的稳定性。方法:采用HPLC建立小儿消积止咳口服液的指纹图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004 A版)对22批小儿消积止咳口服液样品进行相似度评价。结果:通过22批样品的测定,以柚皮苷峰为参照峰,建立了小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上,共确认了19个共有色谱峰。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可为小儿消积止咳口服液的质量控制提供依据。

HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0～15 min,5%～6%A; 15～23 min,6%～10%A; 23～42 min,10%～20%A; 42～60 min,20%～25%A; 60～90 min,25%～60%A);流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:274 nm;柱温:30℃。结果野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内线性关系良好;平均回收率在97.70%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。结论本文建立的高效液相色谱法经方法学验证,可用于控制茵栀黄颗粒的质量。

生脉超微粉中3种人参皂苷含量测定方法学研究

目的：建立生脉超微粉中3种人参皂苷的含量测定方法。方法：采用kromasil C18（250 mm＆#215;4.6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱0-35 min，19%A；35-55 min，19%-29% A；55-70 min，29%A；70-100 min，29%-40%A,流速1 mL＆#183;min-1，检测波长203 nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1线性范围分别为0.083-0.834μg、0.086-0.863μg、0.091-0.911μg；平均加样回收率（n=6）分别为100.7%、100.5%、100.5%。结论：本方法快速、灵敏，重现性好，适合于生脉超微粉中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定。

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。

HPLC法同时测定水蛭(蚂蟥)中7个成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定水蛭（蚂蟥）药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、水蛭胺C、水蛭胺A、水蛭胺B的含量。方法：采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以10 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱（0~15 min,0%B;15~40 min,0%B→20%B;40~60 min,20%B）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、水蛭胺C、水蛭胺A、水蛭胺B的线性范围分别为0.01855~0.3710μg（r=0.9999）、0.04050~0.8100μg（r=0.9999）、0.01595~0.3190μg（r=0.9998）、0.01250~0.2500μg（r=0.9997）、0.01415~0.2830μg（r=0.9998）、0.01530~0.3060μg（r=0.9997）、0.01445~0.2890μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为100.2%、99.5%、100.1%、99.0%、100.0%、100.1%、100.6%,RSD分别为0.89%、0.85%、1.2%、1.3%、1.2%、1.2%、1.1%。结论：本文建立的方法经方法学验证可用于评价水蛭（蚂蟥）药材质量。水蛭药材含量测定结果显示,尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、水蛭胺C、水蛭胺A、水蛭胺B为以蚂蟥W.pigra入药的水蛭药材的共有成分,以7个成分的总体含量来控制药材质量更为合理。

蜈蚣药材中3,8-二羟基喹啉的定性定量分析方法研究

目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(32∶68),流速0.8 m L·min^(-1),检测波长252 nm,柱温40℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,分离度良好;含量测定中,3,8-二羟基喹啉的线性范围为0.036 2~0.289 6μg(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%(RSD=1.4%,n=6),17批样品中3,8-二羟基喹啉的含量范围为0.175~2.28 mg·g^(-1)。结论:本文建立的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定方法可用于蜈蚣药材的质量控制。

一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分的含量

建立五味子中4个木脂素类化合物一测多评方法学考察模式,验证该方法在五味子质量控制中应用的可行性和技术适应性。采用HPLC以五味子醇甲为内参物,建立五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定13批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果表明,建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。表明在缺少对照品的情况下,以外标法测定五味子醇甲含量,利用相对校正因子实现对五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的测定准确可行,此方法可以用于五味子中木脂素类成分的定量评价研究。

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯（沃格闭花木苷）、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%-96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。

制剂用水蛭原粉掩味前后主要腥臭异味物质的变化分析

目的：探讨应用β-环糊精包合技术掩蔽制剂用水蛭原粉腥臭异味的作用及效果。方法：在通过气相色谱法验证β-环糊精对正己醛、三甲胺2种成分的包合作用基础上,分析水蛭原粉经β-环糊精掩味处理前后正己醛、三甲胺的溶出变化情况。结果：正己醛、三甲胺作为水蛭原粉中腥臭异味物质的主要组成成分,其质量分数分别为0.02,0.09 mg·g-1;正己醛包合物水相中未检出正己醛成分,同样三甲胺包合物水相中仅能检出微量三甲胺;水蛭原粉与β-环糊精共研磨后所得水蛭混合粉水相中均未检出游离的正己醛和三甲胺成分。结论：β-环糊精能对正己醛、三甲胺等低分子腥臭异味成分达到有效包合作用。β-环糊精可用作气味掩蔽剂,在生产中合理添加后可达到有效掩蔽药材原粉及其制剂不良气味的目的。

HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

目的：建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05％三氟乙酸溶液（B）梯度洗脱（0～ 15 min,5％ ～6％A;15～23 min,6％ ～ 10％A;23 ～35 min,10％ ～ 22％A）,流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果：栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334 ～3.344,0.0415～0.415,0.046 6～0.466,0.0931～0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3％,99.6％,97.6％,99.2％,RSD分别为1.6％,2.7％,2.3％,2.2％.结论：该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准.

一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

目的建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析。

栀子总苷缓释片多组分体外释放度研究

目的探讨栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价方法。方法采用转篮法测定释放度,HPLC法测定羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷的释放速率,UV法测定栀子总苷释放速率,采用相似因子法和释放机制评价多组分释放的同步性。结果羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子总苷与栀子苷释放速率相近,与栀子苷释放度的相似因子分别为81%、72%、91%,释放机制均符合Higuchi方程,说明栀子总苷缓释片多组分是均衡释放的。结论本法可用于栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价。

红参超微粉及其复方超微粉的溶出度研究

目的:运用反相高效液相法(RP-HPLC)考察并比较红参超微粉及其复方超微粉的溶出度。方法:按溶出度转篮法,采用高效液相色谱法测定红参超微粉及其复方超微粉中人参皂苷Rg1的体外溶出度。色谱柱为kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79);柱温为30℃;检测波长为203nm;流速为1.0mL/min。结果:红参复方超微粉人参皂苷Rg1的溶出量均低于单味红参,其中麦冬组方下降最多,生脉组方次之,五味子组方下降最少。结论:红参复方配伍超微粉人参皂苷Rg1溶出减少。