火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中的银、铜、铅和锌

样品以氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,制成HCl(1+9)溶液,在空气-乙炔火焰中,水相直接测定铜、锌,TOA-MIBK萃取,有机相中测定银、铅。

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法（简称GC-MS）,利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物（VOCs）进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9-0.100×10-9（V/V）;线性相关系数的平方值为0.992 7-1,相对标准偏差为4.0%-20.2%,总体标准偏差为0.154 2-0.952 1。

常减压蒸馏装置管线失效原因分析及对策

针对目前炼厂常减压装置塔顶系统的腐蚀问题,阐述了常减压蒸馏装置管线低温部位的腐蚀环境和腐蚀机理,经过腐蚀调查并分析腐蚀原因后,提出了合理的腐蚀防护措施:加强对缓蚀剂和中和剂质量控制,加强工艺调整pH的控制,均衡管线承压。

常减压蒸馏装置管线失效原因分析及对策

针对目前炼厂常减压装置塔顶系统的腐蚀问题,阐述了常减压蒸馏装置管线低温部位的腐蚀环境和腐蚀机理,经过腐蚀调查并分析腐蚀原因后,提出了合理的腐蚀防护措施:加强对缓蚀剂和中和剂质量控制,工艺上随时检测pH值,使其在规定的范围内,均衡管线承压。

N,N'-烷撑双脂肪酰胺的合成和质谱研究

合成并测定了Ｎ，Ｎ’－烷撑双脂肪酰胺系列化合物的红外吸收光谱和电 子轰击源质谱，对其质谱断裂途径进行总结，并用环状离子解释了谱图中主 要碎片离子的来源。结果表明，Ｎ，Ｎ－烷撑双脂肪酞胺具有仲酰胺的红外吸 收光谱特征；当烷撑和脂肪酸链长不同时，具有相似质谱断裂形式。

一种测定重整氢气中微量氯化氢含量的方法

建立了一种测定氢气中微量氯化氢（HCl）含量的分析方法。以弱碱性溶液（稀碳酸钠和碳酸氢钠混合液）作吸收液,并控制其中的OH-总数为0.33μmol,在0.5-0.8 L/min的采样速度,适宜的采样体积和采样时间下吸收富集氢气中微量的HCl,用阴离子色谱分离法测定吸收液中的Cl-含量。结果表明,该方法可用于检测HCl含量小于0.1μL/L的氢气,其标准曲线的线性相关系数为0.999 6。

大气及液空、液氧中氧化亚氮测定方法的研究

建立了一种用电子捕获检测器气相色谱法（GC- ECD）测定大气及空气分离装置液空、液氧中N2O的测定方法.通过选择性条件试验,确定了用GC- ECD法测定大气及空气分离装置液空、液氧中N2O含量的最佳色谱柱为不锈钢填充柱,固定相为GDX-103（0.154～0.18 mm粒径）;最佳载气流速为18 mL/min,最佳分离的柱温为30℃.方法具有较高的灵敏度,检出限为：当进样量为0.5mL时,可测准至N2O浓度0.1 μL/L的气体,检出限为0.014 μL/L.方法的准确度较高,以峰面积定量,其标准偏差为0.013;相对标准偏差为3.74%.

醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸复合催化剂的质量评定及分析方法的研究

研究使用电位滴定法测定该复合催化剂中的锰含量 ,络合滴定法测定钴含量 ,沉淀滴定法测定其中的溴含量。测定结果表明 :与标样比 ,锰的标准偏差为 0 0 2 8～ 0 0 39,钴的为 0 0 38～ 0 0 39,溴的为 0 0 38～ 0 0 44。此法完全适用该催化剂的检查 。

瓶级聚酯切片中乙醛含量分析的误差来源及对策

通过大量的条件试验,总结出瓶级聚酯切片乙醛含量分析的误差主要来源于:标准曲线的制作方法,样品的加热时间及加热温度。并提出有效的规避措施。

己二酸装置排放尾气中的N_2O测定方法的研究

研究了己二酸装置排放尾气中的N2O的测定方法和条件。建立了气相色谱法、TCD检测器和Paropak Q和GDX-103色谱填充柱测定方法。方法的检出下限为5 mL/m3;线性相关系数为0.9954。

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为：甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。

分光光度计法测定中控环氧乙烷的醛含量

研究了乙醛标准样品和环氧乙烷样品的测定条件。结果表明：用于制作工作标准曲线的乙醛标准样品，显色反应温度控制在室温与冰水浴中的测定结果是一致的；环氧乙烷样品的显色反应温度对测定结果影响较大，室温下测定的结果明显略高于在冰水浴中测定的结果。与现行的化分法测定结果比对，冰水浴下的分光光度计法测定结果比化分法测定结果高约2.9×10^-6，说明2种方法之间存在系统性差异；工作曲线线性相关系数为0.9995；相对标准偏差为2.43﹪～2.63﹪。

环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物的测定

采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),以氮气为载气,在载气流速为0.3 mL/min,分流比为10∶1,柱温为30℃,气化室温度为130℃,检测器温度为200℃,进样量为2.0 mL的条件下,建立了测定环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物(一氯甲烷、一氯乙烷和一氯乙烯)体积浓度的气相色谱分析法。结果表明,该方法可准确检测出反应气中0.5μL/L以上的微量氯化物;氯化物标准曲线的线性相关系数均大于0.999 8,相对标准偏差低于3.00%。

X荧光光谱法测定聚酯过渡料中二氧化硅含量

纤维级聚酯中的添加剂为TiO_2,特性聚酯中的添加剂是SiO_2,由纤维级聚酯转产特性聚酯的过程中过渡料中TiO_2逐渐减小,SiO_2含量逐渐增加,过程控制需要快速测定过渡料中SiO_2含量。本文建立了用X荧光光谱法,将聚酯过渡料样品粉碎后压片,采用外标工作曲线法快速测定特性聚酯过渡料中SiO_2的含量,测定一个样品的时间由原来的灰化法8 h提速至1 h。方法的相对标准偏差为2.8%;标准曲线的线性相关系数为:0.999 5。

PET生产循环用乙二醇含量分析方法

建立了用气相色谱法测定PET循环用乙二醇含量的分析方法,采用能耐水并使乙二醇与其他杂质分离的石英毛细柱SE-30,60 m×0.50 mm×3μm。结果表明:该方法的准确度回收率为95.20%~101.3%;精密度标准偏差为:1.317 2%;变异系数为1.45%。

高效液相色谱法测定PTA中4-CBA含量不确定度的评估

介绍了不确定度评估的通用方法和基本概念。研究了高效液相色谱法测定PTA中4-CBA含量测定的不确定度测量方法。测得PTA样品中4-CBA含量,当包含因子k=2时,其测定结果和不确定度为(21.59±0.73)mg/kg。

PTA酸值测定方法的改进

采用无毒的二甲基亚砜为溶剂,替代行业标准中的有毒、恶臭的吡啶溶剂测定PTA酸值。进行了方法精密度试验与原方法测定结果比较并确定了测定条件。结果准确,方法更加科学、环保。

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。

等离子发射光谱法测定钯炭催化剂中钯含量

建立了用等离子发射光谱测定钯炭催化剂中钯含量的测定方法,并就主要操作步骤和测定与分光光度计法进行了对照试验,该方法具有较高的准确度和满意的回收率。

有限空间动火作业安全分析方法探讨

有限空间动火作业前，气体中可燃气含量的测定始终是石化行业生产装置检修期间的一项必不可少的重要工作。根据测定结果可判定能否进行有限空间动火作业。因此，该项测试工业直接涉及到生产装置的检修安全，尤其是在停产大检修期间，如何迅速而准确无误地完成有限空间气体中可燃气含量的测定是摆在分析工作者面前的头等大事，是关系到检修作业人员生命和企业财产安全的头等大事。