刺乌头碱氢溴酸盐的合成及晶体结构

报道了以双溴代烷烃和刺乌头碱合成刺乌头碱氢溴酸盐的方法.用元素分析、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振进行了表征.并用X射线单晶衍射确定了标题化合物的绝对构型.晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键形成了网状类似超分子结构.晶体属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数:a=1.0619(2)am,b=1.2196(3)nm,c=1.2282(2)nm,β=90.87(1)°,V=1.59037(54)am3,Z=2,Dm=1.428 g/cm-3,F(000)=720.0,μ=1.349 mm-1.环A,B,C,D,E和F分别呈船式、椅式、信封式、船式、船式和信封式.其绝对构型被确定为1S,4S,5S,7S,8S,9S,10S,11S,13R,14S,16S,17R.

刺乌头碱的提取与其氢溴酸盐的合成及表征

用体积分数为75%的乙醇做溶剂,从甘肃高乌头的根中提取了刺乌头碱,该新方法产率可达0.61%。同时用制备方法操作简便,反应条件温和的新方法合成了强镇痛药物刺乌头碱氢溴酸盐,产率可达84%。并用红外光谱、元素分析、核磁谱和质谱等测试技术对刺乌头碱及其氢溴酸盐进行了表征。实验结果表明,用75%乙醇做溶剂提取刺乌头碱克服了传统的强碱加入导致酯键断裂的问题;同时在氢溴酸盐制备上,用二溴代烷烃代替氢溴酸克服了反应副产物和反应时间长等问题。

复合型聚醚聚氨酯固体电解质的制备及交流阻抗分析

合成了1种线性聚醚聚氨酯,并以此聚合物为基体加入O/Li=16(摩尔比)的锂盐,分别掺入纳米SiO2、纳米TiO2制备了两类复合聚合物固体电解质(CSPE)。在室温下,纳米SiO2复合型聚合物固体电解质的电导率最大,达到6.40×10-6S/cm。通过红外光谱、热分析及交流阻抗等手段研究了电解质本体,以及掺入无机氧化物粒子之后其质量分数与离子电导率之间的关系。结果表明,纳米SiO2质量分数达到15%,纳米TiO2质量分数达到25%时,离子电导率最大。在室温下,加入纳米SiO2比加入纳米TiO2的离子电导率要高;但随着温度的升高,这种差距越来越小。