液相色谱—串联质谱法测定尿液中3种钩吻生物碱的研究

目的用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立尿液基质中3种钩吻生物碱的检测方法,为钩吻中毒事件应急处置提供技术支持。方法尿液经过固相萃取(SPE)净化后,用LC-MS/MS法的多反应监测模式(MRM)检测,并考察SPE净化的填料种类、上样体积和洗脱体积等对测定的影响。结果使用WCX(弱阳离子交换)固相萃取柱的效果较好,上柱3.00mL尿样时,以2mL 5%氨水-甲醇溶液能使钩吻生物碱洗脱充分;经过验证,3种钩吻生物碱的检出限为0.01~0.02μg/L,定量限为0.02~0.05μg/L,在0.02~15.0μg/L范围内钩吻生物碱的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.995)。以空白人尿液为基质,进行低、中、高3个浓度水平(0.05~5.00μg/L)的加标回收试验,钩吻生物碱的回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差(RSD)3.2%~6.4%(n=6)。结论本法较好地满足了尿液基质中3种钩吻生物碱的定量测定,灵敏度较高,净化步骤较简便,能用于疑似钩吻中毒的快速检验。

一起食物中毒事件的草药物种鉴别

目的调查一起食物中毒事件原因,为有效预防类似中毒事件提供依据。方法采用现场流行病学方法进行调查,初步判断为一起家庭用餐引起的中毒事件。收集可疑餐食,通过本草考证、基原鉴定、性状鉴定及显微鉴定等方法,结合走访调查进行致毒餐食的鉴别与定位。结果鸭汤中的“纸皮藤”药材为引起中毒事件的可疑对象,而民间习用药纸皮藤为桑科植物葡蟠Broussonetia kaempferi的根,无毒;经鉴定,药渣中的“纸皮藤”为马钱科钩吻Gelsemium elegans的茎,具有毒性。结论造成中毒事件的原因是误将钩吻当作纸皮藤服用,事实上钩吻与纸皮藤具有明显不同的鉴别特征,应引起普遍重视,掌握其鉴别要点,避免误采误用。