丙烯酸酯共聚物/有机硅改性凹凸棒土复合材料的制备及性能研究

凹凸棒土(AT)经提纯后,通过使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行有机改性,得到有机化的凹凸棒土(OAT),并对其进行FTIR和XRD表征,结果表明,KH570对凹凸棒土起到了良好的修饰改性作用。采用悬浮复合法合成了AT用量为0～5 phr的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)-聚丙烯酸丁酯(PBA)/凹凸棒土纳米复合材料(PMMA-PBA/(KH570-AT)-x),对复合材料进行扫描电子显微镜(SEM)、动态力学分析(DMA)和热重分析TGA等表征。SEM结果表明,KH570-AT的加入使复合材料断裂由脆性断裂向韧性断裂转变。通过对复合材料的综合热性能分析和力学性能分析,PMMA-PBA/KH570-AT-3复合材料的拉伸强度、弯曲强度和玻璃花转变温度(Tg)比纯PMMA-PBA分别高出15.72%、34.59%和4.74℃。

内环双酚亚磷酸酯类抗氧剂HP-10的合成研究

研究了以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(简称双酚Z)与三氯化磷为原料,经一级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯一氯化物;与异辛醇二级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯(简称HP-10)。一级酯化工艺条件:n(双酚Z)∶n(三氯化磷)=1.0∶1.3,催化剂0.2g,反应时间2.0h,温度85.0℃;二级酯化工艺条件:异辛醇6.5g,缚酸剂13.0g,反应时间4.0h,温度85.0℃。合成HP-10收率达84.3%,熔点147.5～148.2℃,经IR1、H NMR、13 C NMR、LC-MS谱图解析,与HP-10结构相符,产物质量分数大于97.0%。

双酚单丙烯酸酯类复合防老剂在氯丁橡胶中的应用

以双酚单丙烯酸酯类化合物2-[1-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-甲基]-4,6-二叔丁基苯基丙烯酸酯、受阻酚及硫醚类化合物为原料制备了三元复合防老剂,添加于氯丁橡胶中,测试了生胶的氧化诱导期、热氧老化性能及硫化胶的力学性能。结果表明,与使用防老剂2,6-二叔丁基对甲酚相比,在防老剂配方中加入双酚单丙烯酸酯化合物橡胶的外观颜色、门尼黏度、门尼焦烧时间及力学性能的变化率明显较小,这进一步佐证了双官能团捕获自由基机理的合理性,也表明三元复合防老剂具有协同效应。

N,N-二苄基羟胺的清洁化合成工艺研究

研究了羟胺类抗氧剂N,N-二苄基羟胺(DBHA)的清洁化生产工艺方法。以氯化苄、盐酸羟胺为原料,三乙胺为缚酸剂,在有机溶剂中经两步反应合成DBHA。考察了合成DBHA适宜的工艺条件,n(盐酸羟胺)∶n(氯化苄)=1∶2.3,一阶反应温度50℃,反应时间80 min;二阶反应温度80℃,反应时间220 min的条件下,DBHA的收率达81.3%,熔点123.6～125.3℃。经IR、1HRMR、13CNMR、MS分析,确定产品与化合物N,N-二苄基羟胺结构相符。合成工艺解决了传统生产工艺中所产生的高盐、有机废水的处理问题,便于工业化生产。