乙二胺四乙酸铁钠补铁剂制备实验改进

本项目将乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)补铁剂制备实验项目进行了改进,将理论知识与实际生产紧密衔接,依据药物制备工艺流程,设置集方案设计、药物制备、结构鉴定、纯度分析等模块于一体的全链条实验内容,将实验项目由验证性实验转变为综合性、设计性实验,引导学生结合制药工艺流程中所涉及到的质量控制、安全生产、环境保护等因素设计实验方案。本实验项目可结合多条专利路线,能激发学生探究兴趣,促进学生自主探究,培养学生方案设计和创新思辨能力,提升学生解决实际问题能力和科学素养,增强专业自信。

推荐一个无机合成综合实验——基于废弃大豆油的微乳液法制备纳米氧化锌

纳米氧化锌是一类多功能纳米材料,由于其优秀的物理化学性质而被广泛应用于多个领域。传统的合成方法存在成本过高、过程复杂、产物不稳定等问题。微乳合成法具有操作简单,成本低廉,产物尺寸可控等优点,可以有效避免传统合成方法的缺陷。特别是将废弃大豆油合成的乳化剂应用在合成的过程中,可以实现废物的回收再利用,又能满足绿色化学和可持续发展的要求。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析等多种方法对产物纳米氧化锌的形貌和性质进行了表征,实现了无机合成-化学分析-仪器分析的综合偶联,从而达到提升大学生进行综合实验能力的目的。

同步荧光增强效应测定蛋白质

荧光法是定量测定蛋白质的一种有效的方法，主要利用荧光衍生化或荧光染料探针等。新型荧光探针一直是人们研究的焦点之一。本研究发现，十二烷基苯磺酸钠（SDBS）可以降低次甲基兰（MB）的同步荧光强度，而蛋白质可以增强SDBS—MB体系同步荧光强度，

以工业粉煤灰为原料制备TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂及其催化性能（英文）

2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(DNBP)作为杀虫剂、除草剂和烯烃基芳香族化合物阻聚剂而被广泛地应用于工农业生产中.在DNBP生产和使用过程中,会产生大量难以降解的有机废水,从而对人类和生态环境造成极大危害.因此,开展含DNBP废水的处理技术和方法研究具有重要的现实意义.TiO_2半导体材料由于具有良好的光化学特性和电化学行为,近几十年来一直是光催化领域的研究热点.在能量等于或大于TiO_2的带隙能级的辐照光照射下,TiO_2可以产生光生电子/空穴对(e^-/h^+).光生电子和空穴分别与TiO_2表面被吸附的H_2O和O_2分子反应,生成具有强氧化性的活性羟基自由基(·OH),对硝基酚类有机污染物具有较强的降解能力.TiO_2光催化反应属于非均相反应,反应在催化剂的表面进行,催化剂对污染物的吸附是影响其催化降解性能的重要因素.但是,传统TiO_2光催化剂存在比表面积小,对有机污染物吸附能力差,光生电子与空穴易于复合等缺陷,限制了TiO_2光催化技术的进一步发展和在水处理领域中的大规模应用.我们基于气凝胶具有多孔性、大比表面积和高孔隙率的特点,以富含硅、铝的工业废弃物粉煤灰为反应原料,首先利用碱熔法和常压干燥技术制备出SiO_2-Al_2O_3气凝胶.在此基础上,以钛酸四丁酯(TBOT)为反应前体,SiO_2-Al_2O_3气凝胶为载体,利用酸催化溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附-脱附(BET)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等分析测试技术对所制备的TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂结构进行了表征.结果显示,在TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂中,粒径尺寸为10~30 nm的锐钛矿型TiO_2纳米颗粒均匀分散在SiO_2-Al_2O_3气凝胶载体上.TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂呈现典型介孔材料的IV型等温线.SiO_2-Al_2O_3气凝胶的加入极大提高了TiO_2光催化剂的比表面积和对有机污染物的吸附性能,但是对TiO_2光波吸收范围影响不大.在制备出TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂基础上,进一步对其在可见光条件下的光催化性能进行了研究.以500 W的Xe灯光源模拟自然太阳光,DNBP为探针污染物分子,系统考察了可见光照射条件下溶液p H值、光催化剂用量、光反应时间、DNBP溶液初始浓度不同因素对TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂催化活性的影响.结果表明,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP有机污染物的吸附率和光降解率明显高于纯TiO_2样品.在DNBP溶液初始浓度为0.167 mmol/L,p H=4.86,催化剂用量6 g/L,光照时间5 h的条件下,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP的降解率几乎高达100%.根据Langmuir-Hinshelwood方程,在低浓度下光催化降解反应符合一级反应动力学.所制备的TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂具有良好的稳定性和重复利用性能.重复利用5次后,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP的降解率仍高达90%以上.利用紫外-可见分光光度计、气相-质谱联用仪对DNBP降解中间产物进行了分析,探讨了DNBP的光催化降解机理.

吡蚜酮与牛血清白蛋白的相互作用

利用紫外吸收、荧光、同步荧光光谱及圆二色谱研究了吡蚜酮与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果发现,吡蚜酮使BSA的紫外吸收峰强度降低,峰位红移;BSA的特征荧光峰猝灭,荧光猝灭常数KSV随着温度的升高而降低,表明吡蚜酮与BSA发生了较强的相互作用,且吡蚜酮对BSA的荧光猝灭机制属于静态猝灭.计算了不同温度下的结合常数和结合位点数;由van′tHoff方程计算出体系的ΔH和ΔS值,得出二者之间的作用力主要为氢键和范德华力;根据非辐射能量转移理论确定了给体-受体间的结合距离r=2.4 nm.采用同步荧光光谱和圆二色谱考察了吡蚜酮对牛血清白蛋白构象的影响.

共振光散射方法研究钙存在下十二烷基苯磺酸钠的聚集行为

利用共振光散射技术在不引入探针的条件下,建立了室温下直接测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的临界胶束浓度(CMC)的方法。研究发现:在室温下,SDBS水溶液的共振光散射强度(RLS)随SDBS浓度的增加而增强;且当SDBS接近其临界胶束浓度时,RLS强度增强显著,共振光散射峰分别位于330和396nm。396nm处的RLS强度与SDBS浓度关系曲线呈S型曲线,本文将曲线突升起点处两条切线的交点对应的SDBS浓度,确定为SDBS的临界胶束浓度(CMC),这与荧光芘探针和电导率等方法测定结果基本一致。并利用此方法分别研究了Ca2+浓度对SDBS及其SDBS-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)复配体系聚集行为的影响。结果表明,SDBS与OP以1∶3复配时,增强了体系的抗钙能力。

测定饮料中咖啡因含量的综合性实验

结合有机化学实验内容,采用蒸馏法用乙醇溶剂从茶叶中提取咖啡因晶体,用高效液相色谱仪考察了流动相组成对样品分离效果的影响,发现增大甲醇浓度,咖啡因的保留时间随之减少。咖啡因浓度20-100μg/m L,线性方程为A=2.38C＋33.4,R2=0.991。最后,通过高效液相色谱法（HPLC）测定市售绿茶饮料、可乐和功能饮料中的咖啡因含量,所得色谱图中无干扰叠加峰,并且在几种饮料中均含有一定量的咖啡因,建议需适量摄取含咖啡因的饮料。

仪器分析实验教学立体优化的探索与实践

在仪器分析实验教学中,从实验仪器管理模式、实验仪器开放模式、实验教学过程管理和考核体系几方面进行了全面优化改革。在实验仪器管理上,采取了同类仪器集中管理的措施,同时实现了师资力量的合理分配;为了进一步有效提高实验教学质量,在实验仪器开放过程中,面向学生采用"一人一器"的实验开放模式,并在教学过程中提出了实验内容"一体化"、"小导师"制等改革新举措。立体化的仪器分析实验教学模式,突出了学生的主体性,培养其创新意识和科学研究能力,取得了良好的教学效果。

层状硅酸盐麦羟硅钠石转晶制备丝光沸石

以二乙醇胺为模板剂,将麦羟硅钠石转晶制备出丝光沸石。分别采用X射线粉末衍射、红外光谱和扫描电镜对所合成的样品进行了表征。实验结果表明,制备出的丝光沸石为纯相,结晶度好,晶体形貌为棱柱型,耐酸性好,在6 mol/L盐酸中搅拌3 h后仍能保持结构的完整性。实验分别从碱度、反应时间两个方面考察了反应因素对转晶的影响,确定了合成的最佳配比。碱度过高麦羟硅钠石会全部转晶成方沸石,而碱度过低会有部分麦羟硅钠石没有转晶;当反应时间为24 h时,会有部分麦羟硅钠石没有转晶成丝光沸石,而当反应时间延长到7 d,产物为方沸石和Na P沸石。

多色荧光稀土纳米颗粒的制备与应用

由于稀土荧光化合物中只有Eu(Ⅲ)与Tb(Ⅲ)的某些化合物具有强的荧光发光性能,其荧光发光的颜色分别为红色(铕化合物,约615 nm)和绿色(铽化合物,约545 nm),限制了这类化合物在多色荧光标记生化分析中的应用。通过将Eu(Ⅲ)及Tb(Ⅲ)与配体4'-苯基-2,2':6',2"-联三吡啶-6,6"-二甲胺四乙酸的荧光配合物同时共价键合到纳米硅胶颗粒中并调节Eu(Ⅲ)/Tb(Ⅲ)配合物摩尔比的方法,制备出了可发出红、橙、黄、绿系列颜色荧光的纳米稀土荧光颗粒。将纳米荧光颗粒标记到链霉亲和素后用于人前列腺特异抗原及病原微生物蓝氏贾地鞭毛虫的时间分辨荧光测定,结果表明新型纳米稀土荧光颗粒可作为多色荧光标记物用于时间分辨荧光生化测定。

溶液吸附法测固体吸附剂比表面积结果分析

溶液吸附法测定活性炭的比表面积是研究多孔材料表面吸附的一个经典实验,但其实验结果往往与N_2吸附方法存在较大差异。给出两种方法的测量结果,并从吸附剂的孔道和表面性质、吸附质的分子大小和吸附预处理、吸附过程等方面详细分析了导致结果差异的主要因素。该实验的进行,加深了学生对相关知识的理解,并提高了学生分析问题和解决问题的能力。