土壤样品中有效氮的化学发光法测定

建立了一种快速简便的测定土壤中铵态氮的方法。土壤中的有效氮加碱蒸馏,用硫酸吸收,全部转化为铵态氮,NH4+在碱性溶液中能还原ClO-,该反应和化学发光反应ClO--Luminol相耦合,通过测定剩余的ClO-来达到间接测定NH4+的目的。该方法的检测下限达到10-3mg/kg,线性范围0.01～1.5mg/kg,相关系数为-0.9995,加标回收率在85.8%～94.5%之间,RSD<2.7%(n=5),完全能满足测定土壤中有效氮的需要。

Luminol-KMnO_4化学发光新体系测定小麦中的微量砷

目的:研究一种快速测定小麦中砷的方法,为小麦的安全监测提供一种方便快速的分析技术。方法:基于As3+定量还原KMnO4的反应和Luminol-KMnO4化学发光反应相偶合,建立了化学发光法测定小麦中总砷的方法。结果:该法的检出限为5.0×10-10g/ml,RSD<5%(n=5),线性范围2×10-9～1.4×10-8g/ml,加标回收率为98%～107%。结论:方法用于小麦中总砷的测定,结果满意。

Luminol-I_2化学发光体系测定食用油中过氧化值的研究

目的:为食用油和含有油脂的加工食品提供一种化学发光法测定过氧化值的新方法。方法:过氧化物氧化碘离子生成I2,该反应和Luminol-I2化学发光反应相耦合,进而对食用油样品中的过氧化值进行测定。结果:测定范围为(折合碘I2)0～1.0mg/L,RSD<4.50%(n=6),加标回收率为91.5%～97.3%,检出下限浓度为0.0073mg/LI2。测得结果与国标法结果进行F检验和t检验表明无显著性差异。结论:化学发光法快速简便、灵敏度高、多次平行测定结果令人满意。

静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co^2＋催化过氧化苯甲酰（BPO）与鲁米诺的发光反应，建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1h，检测限为3×10^-9g／mL，线性范围1．0×10^-8～1．0×10^-6g／mL，加标回收率为93．4％～101．7％，对浓度为5．0×10^-8g／mL的BPO进行测定，RSD=2．29％（n=11）。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。

偶合化学发光法测定食用油脂碘值的研究

为建立一种测定食用油脂碘值的化学发光新方法,选用椰子油、棕榈油和无水奶油等为材料,用含一氯化碘的乙酸溶液与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,余剩的一氯化碘与碘化钾作用生成的单质碘在碱性水溶液中氧化鲁米诺(Luminol)产生波长为425 nm的可见光,利用Luminol-I2偶合化学发光体系,对样品进行了测定。通过YN-FGI化学发光仪记录其发光面积。结果表明,碘(I3-)浓度在1.30×10-5～2.60×10-4mol/L范围内与相对发光面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=7.004×104X,相关系数r为0.997 1,碘(I3-)液检出限为6.0×10-6mol/L。对1.30×10-5mol/L的碘(I3-)液平行测定11次,其RSD为3.0%。样品与国标法对照测定无显著性差异,用于食用油脂碘值的测定,结果令人满意。

静态注射化学发光法测定饲料中的粗蛋白质

[目的]建立测定饲料中粗蛋白质含量的新方法。[方法]采用高灵敏度的化学发光方法,结合有效氮吸收装置,测定饲料中的粗蛋白质,并与凯氏定氮法比较,进行实际的饲料分析。[结果]静态注射化学发光法选用2.0×10-4mol/L的Luminol溶液,用量为2.00ml,待测液的用量为2.00ml。每100ml体系中加入次氯酸钠工作液1ml和一定量的硅酸钠。获得最理想发光曲线的仪器工作条件是-275V负高压、100s发光时间。干扰试验表明0.1mg/LNH4+干扰允许限为±5%时,1000倍的Cl-、SO42-、PO43-、NO3-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等离子对测定没有干扰。2种方法测得样品的粗蛋白质含量没有显著差异。[结论]静态注射化学发光法简化了测试方法,缩短了时间,加标回收率为86.91%～104.60%,RSD<5%(n=5),适用于饲料生产部门的质量控制。

水体中溶解氧的静态注射化学发光法测定

建立了静态注射化学发光碘与鲁米诺体系测定水体中的溶解氧,线性方程为y=4.32×106+1.29×107x,相关系数0.9951,与滴定分析方法相比无显著性差异,方法简单、快速,适于环境监测部门的质量监控。

Luminol-SCN-化学发光法测定土壤中有效钼

用草酸-草酸铵为浸提剂,采取超声波法提取,以Luminol-SCN-化学发光体系测土壤中有效钼。结果表明,该方法适用于土壤中有效钼的测定。

瞬稳静态注射化学发光仪的研制

介绍一种新的静态化学发光仪。它采用瞬稳静态注射进样技术,简化仪器结构,降低测试成本。本仪器采用几项最新的研究成果,使仪器的操作更加简单。它成功地应用于测定水和食品中的几种成分。在最佳的测试条件下测定Cr3+,检出限(3σ/s)达到1.0×10-14g/mL。线性范围为1.0×10-13～2.0×10-7g/mL。选定条件下使用KMnO4-Luminol发光体系,仪器的RSD≤2.5%(n=15)。